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溶胶凝胶自燃烧法制备纳米软磁铁氧体及其磁性研究
摘 要
纳米磁性材料是当今磁性材料研究的热点,软磁材料中品种最多、用量最大、
应用最广泛的是软磁铁氧体材料。纳米锰锌铁氧体材料和纳米镍锌铁氧体材料作
为一种重要的软磁材料具有广阔的应用前景。
本文研究了纳米软磁铁氧体粉体的溶胶-凝胶自燃烧法制备技术。采用不同
的烧结方式,即传统一步烧结方式和两步烧结方式对软磁镍锌铁氧体纳米粉体压
制体并烧结。设计不同的成分比例,研究离子替代(Co 和 Cu )对锰锌铁氧体和
镍锌铁氧体结构和磁性能的影响。采用 X 射线衍射仪(XRD )、扫描电子显微镜
(SEM)、振动样品磁强计(VSM )和 LCR 分析仪对软磁铁氧体纳米粉体和烧
结体的物理性能和磁学性能进行了测试。
为了研究不同络合剂用量对软磁铁氧体纳米粉体结构和磁性能的影响。我们
设计不同的络合剂(柠檬酸)与金属离子的比例,制备 MnFe2O4 铁氧体纳米粉
料。结果显示:当柠檬酸与金属离子比例为 1:1 时,制备出的铁氧体样品纯净,
没有杂质产生。在较小的磁场中能够磁化到饱和,具有最大的饱和磁化强度 Ms
和最小的矫顽力 Hc 。主要的原因是络合剂(柠檬酸)的用量直接关系到溶胶-凝
胶过程中的水解反应和缩聚反应。合适的柠檬酸用量,可以充分与金属离子反应,
得到纯净生成物,表现优良的软磁性能。
研究 Co 替代对Mn0.4Zn0.6-xCoxFe2O4 ( x=0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 )铁氧体结构与磁
性(包括晶格常数以及晶粒尺寸、磁化强度、起始磁导率)的影响。结果发现:
当 Co 元素部分替代 Zn 元素,铁氧体样品的尖晶石结构没有变化,钴离子可以
溶解到尖晶石结构中。材料的晶格常数与饱和磁化强度变化一致,这是由于磁性
离子的占位趋势,离子尺寸与磁矩决定的。烧结样品的磁导率随着钴替代量的增
加逐渐减小。这主要归因于钴离子具有较大的磁晶各向异性,而且样品的密度减
小,减小了磁导率。
采用两步烧结法制备 Ni Cu Zn Fe O 铁氧体环状样品并研究铜替代对
0.4 x 0.6-x 2 4
Ni-Zn-Cu 铁氧体的影响。二步烧结法制备的铁氧体样品的晶粒小而均匀,没有
出现晶粒异常生长。明显的提高了铁氧体样品的密度和起始磁导率。两种烧结方
法对样品的居里温度没有影响,Ni-Zn 铁氧体的居里温度只与离子分布和交换作
用强度有关。
关键词:溶胶-凝胶法、铁氧体、二步烧结、晶格常数、初始磁导率、居里温度
Abstract
Magnetic nanomaterial is currently the hot topic of the current research. The soft
magnetic ferrite is one of the most important soft magnetic materials with a wide
range of applications. In this dissertation ,the preparation and properties of soft
magnetic Mn-Zn ferrites and Ni-Zn ferrites were discussed.
The sol-gel auto-combustion preparation technique of ferrite nanocrystal was
investigated in this paper. The toroidal specimens were sintered by different sintering
processes (including the final-stage sintering process and two steps sintering process).
We designed different stoichiometric composition and studied the influences of ion
substitution, Co and Cu, on the structure and magnetic proper
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