分光光度法测定水中微量氯离子.docxVIP

分光光度法测定水中微量氯离子?在酸性介质中，氛离子与硫氛酸汞一稍酸铁溶液反应生成红色的络合物，最大吸吸收波长为460n?m氯离子含量在0.2^?-10m?gL范围内呈良好线性关系，回收率在95.1%以上，可适用于水中微童氯离子的测定。??1.1?仪器和试剂?722?分光光度计(上海分析仪器厂)。氯离子标准溶液准确称取已于105.110℃烘?干的NaCl(A.R)?1.6485g?，用去离子水溶解后定容至1000ml，此溶液含Cl-1000gmL，用时再稀释至10gmL的操作液。硫酸汞溶液(4g?L)?称取1.0000gHg(SCN)(A.R)?，以100mL甲酸溶解后，再用去离子水定容至250?ml,硝酸铁溶液(50g?L)称取25g?Fe(NO,)s(A.?R)，加人1mL硝酸溶液，用去离子水定容至500ml，摇匀，静置。吐温一80溶液(20gL)称取2g吐温一80(A.R)?,溶于100ml去离子水中。??1.2?实验方法?于?50mL容量瓶中加人适量抓离子标准操作液，依次加入硫酸汞溶液2mL、吐温-80?2ml,,?硝酸溶液5mL,硝酸铁溶液10ML，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静置10min，用2cm比色皿，以试剂空白为参比，于波长460nm处测定其吸光度。??2.1?吸收光谱?按实验方法测定试剂空白和络合物吸收光谱，试剂空白的最大吸收波长为410?nm，而络合物的最大吸收波长为460?nm，对比度为50?nm.??2.2?酸度的影响?溶液的酸度对显色溶液的吸光度有很大影响。pH值大于2.2时，铁离子可能发生水解，溶液的吸光度明显降低。在pH值小于2的强酸范围内，考察T不同种类的强酸及其用量对显色溶液的影响，结果表明，加人5mL硝酸溶液，显色溶液有最大的吸光度。故本实验强酸条件采用硝酸溶液用量5ml.,??2.3?显色剂用量影响?试验证明?，硫酸酸汞溶液(4g?L)用量为2mL时，吸光度达到高值，在大于2mL后，体系的吸光度变化不大;而硝酸铁溶液(50gI_)用量超过10mL时，吸光度最大且恒定。本实验选用硫酸酸汞溶液2mL、硝酸铁溶液10mL。??2.4?表面活性剂的影响?试验考察了非离子表面活性剂TritionX-100,吐温-40、吐温-60、吐温-80,0P等对显色体系的影响，其中吐温-80溶液(20?g1.)用量在1.5-3.5mL时，显色溶液的吸光度最大且基本恒定，本实验选用2ml-。2.5?显色时间的影响在选定的实验条件下，在不同时间，测定显色溶液的吸光度，结果表明，10?min后络合物吸光度值即达到最大值，并至少稳定1.?5?h。??2.6?工作曲线?在实验的最佳条件下，氯离子含量在0.2-10mgL范围内服从比耳定律，线性回归方程为A=0.0371C?+0.0020?，相关系数为0.9992?,线性关系良好。