讲义-高分辨电镜20130812要领.doc

第六部分 高分辨电镜的成像原理 及在材料科学中应用 6.1 高分辨电镜图像的类型 通过高分辨电镜得到的图像通常称为晶格像，这些图像中可以带给研究者的信息大不相同，主要是由于成像条件不同，以及样品厚度不同。了解这些影响因素才有利于研究者控制成像条件，获取研究所需要的有用信息。高分辨电镜图像可分为：晶格条纹；一维结构图像；二维晶格条纹；二维结构图像。 晶格条纹（lattice fringes） 晶格条纹像的成像条件没有严格限制，只要有两列电子波干涉成像即可，不要求对准晶带轴，在很宽的离焦条件和不同样品厚度下都可以观察到，所以很容易获得。在实际观测到的纳米颗粒（图6-1a）、微小第二相析出大都是晶格条纹像。这种图像只能用于观察对象的尺寸、形态，区分非晶态和结晶区，不能得出样品晶体结构相关的信息，不可模拟计算。尽管如此，当与材料制备加工的条件相结合，仍然可以有助研究分析。 一维结构图像(one-dimension structure images) 一维结构图像与晶格条纹像不同之处在于，成像时转动样品得到对应观察区域的一维衍射斑（图6-2），因此可以结合衍射斑和晶体结构模型来对观察区域的一维结构进行分析。在研究层错一位结构图像很有用。 图 6-1a 纳米金颗粒的晶格条纹像 图 6-2 一维结构图像 二维晶格像（two-dimensional lattice image） 大部分文献中出现的都是二维晶格像，此时晶体的某一晶带轴平行于入射电子束，因此相应的衍射花样对应晶胞的衍射谱。在不同的欠焦量下和样品厚度均可以获得二维晶格像，这是其大量出现的原因，也被广泛用于材料科学的研究中，用于获得位错、晶界、相界、析出、结晶等信息。要注意的是二维晶格像的花样是随着欠焦量、样品厚度以及光阑尺寸改变的，不能简单指定原子的位置。在不确定的成像条件下不能得到晶体的结构信息，可以计算模拟辅助分析。 二维结构图像(two-dimension structure images) 二维结构图像是严格控制条件下的二维晶格像，首先样品要很薄（小于10 nm），避免多次散射的不利影响；其次要使晶体的晶带轴严格平行于入射电子束；成像时欠焦量是控制（已知）的，通常最佳欠焦条件(Scherzer focus)下的图像衬度最大。尽管如此，晶体结构和原子位置并不能简单从图像上“看到”，欠焦量和样品厚度依然控制着晶格相的亮暗分布。需要采用计算机辅助的图像模拟分析技术，才可能确定晶体结构以及原子位置。 图 6-3 二维晶格像 6.2 高分辨电镜的成像过程 6.2.1 基本过程描述 在透射电镜中入射电子束（incident beam）穿过样品，当样品为晶体时，在物镜背焦面(back focal plane)上会得到电子衍射花样，这是电子束受到样品晶格散射的结果，每个晶面的散射斑点可以用布拉格公式(Bragg condition)来确定，在与入射束成2θ的方位得到该晶面的散射斑hkl。于是我们在物镜背焦面上得到一系列的电子束子波，这些电子波在后续的传播过程中重新干涉叠加，在像平面上得到于对应物体的图像。 我们可以用位于物镜背焦面上的物镜光阑(objective aperture)来选取用来成像的电子束，从而达到控制成像的目的。例如当我们只选取透射束成像，得到明场像(bright field image)；而当我们选取一个特定衍射束成像时，就得到了暗场像(dark fild image)。在以往的电镜操作中，成像过程造成电子束强度的显著差别，即电子波振幅的大幅度变化，因此得到图像的衍射衬度是振幅衬度(amplitude contrast)。 如果我们选取透射束和一个衍射束成像时，这两个电子束干涉叠加，就会在像平面得到规律的干涉图像。因为这个衬度来自透射束和衍射束的相位差，因此称为相位衬度（phase contrast）。假设这两个电子波之间存在特定的相位差，有相同的传播方向，电子束干涉叠加就会发生。当电镜的分辨能力很高，足以分辨出干涉条纹的明暗分布时，我们就得到了高分辨图像，也就是晶格条纹像，这个干涉图像与样品的原子排列有关。 示意图6-4中显示了电子显微镜的成像过程。高分辨成像过程要用电子的波动性质来描述，因此称为入射电子波，穿过样品的电子波称为样品出射波。在穿透过程中样品对入射电子波进行调制（即改变波的振幅、位相），导致样品出射波函数中携带了样品原子排列信息。请注意 我们得到的是原子排列，也就是晶体、晶胞的信息，而不是原子本身的信息。样品出射波经过物镜系统传递到像平面上，得到高分辨像。采用“传递”来描述成像过程的处理是为了数学上的方便，成像过程可以表达成“传递函数”求解，因而样品出射波函数经过传递函数处理后就得到像函数。 图 6-4 透射电镜的成像过程 6.2