掺铅TiO2薄膜的光催化活性及电化学性能＊.PDFVIP

维普资讯 第23卷 第 5期 环 境 化 学 Vo1．23．No．5 2004 焦 9月 ENVIR0NMENTALCHEMISTRY September 2004 掺铅TiO2薄膜的光催化活性及电化学性能* 于书平 2 古国榜 卜 李新军。 (1 华南理工大学应用化学系，广州，510640；2 北京化工大学理学院化学系， 北京．100029 3 中国科学院广州I能源研究所 ，广州 ．510070) 摘 要 采用溶胶凝胶烧结工艺在玻璃表面制备铅离子多层掺杂的光催化复合TiO， 薄膜， 用XRD技术表征了该薄膜的晶型，并用电化学方法测定了该薄膜电极的伏安特性及交流阻 抗性能．以光催化降解甲基橙溶液为模型反应，采用两种不同方式制备的铅离子多层掺杂 TiO2薄膜具有很好的光催化活性，最佳掺杂浓度均为0．5％ (Pb／Ti原子百分比)，PbD 掺 铅薄膜的最佳光催化降解甲基橙表观速率常数约是纯 TiO 的2．52倍 ． 铅离子掺杂 TiO，薄 膜表现出近表面处捕获光生电子或空穴，随后被捕获的电子或空穴迁移到TiO，薄膜表面参 与光催化反应 ． 关键词 铅，TiO，薄膜 ，光催化活性 ，光电流响应 ． 在TiO 中掺入pb2是提高光催化活性的有效方法之一．王幼平等llJ通过溶胶凝胶 工艺在玻璃表面制备了均匀透明的掺铅和未掺铅TiO：纳米薄膜，掺铅TiO：镀膜对紫外 光具有明显的吸收，而且对有机磷农药的光降解率明显高于未掺铅的TiOz镀膜．赵青 南等 z在普通釉面砖上涂覆了掺铅 Ti02涂层 ，经过适当的热处理后，涂层具有良好的 耐久性，利用太阳光照射也能光催化降解有机磷．以上的研究工作均是将铅离子均匀掺 入T／O光催化剂粉末的基础上进行的．采用溶胶．凝胶法制备铅离子多层掺杂的TiOz薄 膜的研究文献并不多，亦欠缺性能方面的定量表征 ’4j． 本文制备了铅离子多层掺杂的TiO：薄膜 ，采用电化学方法分析掺杂过程的变化 ， 分析铅离子多层掺杂的TiO：复合薄膜光催化活性增强的可能原因． 1 实验部分 1．1 铅离子掺杂TiO溶胶的制备 制备掺杂铅离子的TiO：溶胶时，先将钛酸正四丁酯、二乙醇胺、蒸馏水 (自制) 与无水乙醇按一定比例混合，搅拌 1h，得到溶液 (1)．将蒸馏水与一定量的乙醇混匀， 缓慢滴加到溶液 (1)中，滴加完毕，将硝酸铅(Pb(NO3)：)溶于混合液中，继续搅拌 0．5h后静置，待Pb(N03)：完全溶解，即得到铅离子掺杂的二氧化钛溶胶． 其 中 Ti(oc,H9)4：EtOH：H2O：NH(C2H5OH)2：1：26．5：1：1(摩尔比)．选择 Pb／Ti原子百分比 2004年 1月 15日收稿 ． 广东省 自然科学基金重点项 目 (010873)．**通讯联系人，电话：02087112897 ． Email：yspyyy@ 163．net 维普资讯 5期 于书平等：掺铅TiO 薄膜的光催化活性及电化学性能 511 (记为 ％)为 ：0，0．1，0．25，0．5，1，1．5． ① 体相掺铅二氧化钛薄膜 (记为PbT)采用掺铅的TiO溶胶制膜，使铅离子均匀 分布在膜层中；② 内层掺铅的TiO 薄膜，内层采用掺铅的TiO 溶胶制膜 ，表层用纯 TiO溶胶制膜 ，使铅离子富集在膜层内 (记为PbD)． 将洗干净的普通玻璃片 (200mm×34mm×2mm)在硅溶胶_5J中浸渍提拉一次，浸渍 提拉速度为2mm·s～，湿膜在 100℃的烘箱内干燥 10rain后，放人马弗炉中以2℃ ·min 升温至500％，保温 1h后 自然冷却至室温．重复上述操作一次，得到阻隔层 SiO 薄