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第十二章 扫描电化学显微镜 扫描电化学显微镜(SECM)是80年代末由 A．J．Bard的小组提出和发展起来的一种 扫描探针显檄镜技术。它是基于70年代末 超徽电极(UME)及80年代初扫描隧道显微 镜(STM)的发展而产生出来的一种分辨率 介于普通光学显微镜与STM之间的电化学 现场检测新技术。 与STM和AFM技术不同，SECM基于电化 学原理工作，可测量微区内物质氧化或还 原所给出的电化学电流。该技术驱动非常 小的电极（探针）在靠近样品处进行扫描， 样品可以是导体、绝缘体或半导体，从而 获得对应的微区电化学和相关信息，目前 可达到的最高分辨率约为几十纳米。 一、SECM装置 1、电化学部分（电解池、探头、基底、各种电极和双恒电位仪） 2、压电驱动器（用来精确地控制操作探针和基底位置） 3、计算机（用来控制操作、获取和分析数据） 双恒电位仪控制探针与基底电极的电位或 电流，定位装置控制探针对基底进行X、Y、 Z方向扫描。电解池固定于操作台上。探 针电极的设计和表面状态可显著影响 SECM的分辨率和实验的重现性，用前需 处理以获得干净表面。 1、探针制备 SECM探针为被绝缘层包围的超微圆盘电 极（UMDE），常为贵金属或碳纤微，半 径在微米或亚微米级。制作时把清洗过的 微电极丝放入除氧气毛细玻璃管内，两端 加热封口，然后打磨至电极部分露出，由 粗到细用抛光布依次抛光至探针