吉林省地方标准《标准名称》编制说明 - 吉林省食品安全标准网.doc

《吉林省食品安全地方标准 食品中硼砂的测定 分光光度法》编制说明一研究背景 食品中加入硼砂后，短链的淀粉中羟基与硼原子形成络合物，这些不规则的交联形成网状结构，具有交联增粘作用。硼砂经由食品被人体摄取后，与胃酸作用产生硼酸，硼酸不易被排出，妨碍消化酵素作用，引起食欲减退、消化不良、抑制营养素吸收、促进脂肪分解最终体重减轻具有积存性的硼砂可引发脱发、秃顶等人体大量摄入硼砂，会出现呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克及昏迷等中毒症状硼砂作为防腐剂添加至食品中增强口感，动物实验表明硼砂具有致癌性，致死量成人约为20g、儿童约为5g。国外已制定出相关法律，禁止在食品中检出硼砂。现有国家标准对硼砂的检测方法其检测周期相对较长，因此有必要建立快速有效的方法检测出食品中硼砂含量，以期为质量监管部门提供技术依据。二任务来源 任务来源：吉林省卫生厅 任务编号：DBS22/0-2012 归口单位：吉林省卫生厅 起草单位：三、1.保障人民身体健康的需要 硼砂添加至食品中可有效的增加韧性和粘稠性，有一定的防腐作用。食品机体造成一定的伤害，。 2、为食品安全监管工作提供技术保障的需要 及时应对食品安全突发事件，维护广大消费者的利益，保护消费者身体健康为执法机构的监督提供科学理论依据和技术支撑建立食品中硼砂的快速简便的检测方法，严格控制在食品中的添加使用。本标准的制定为国家政府部门食品安全监管提供。 3、完善国家标准的需要 国家标准中使用姜素分光光度法测定硼砂含量，该检测方法较繁琐检测周期长随着现代化合物合成研究的深入，直接用颜色反应快速检测制定出标准协助质量技术监督职能部门顺利完成检测工作完善国家地方标准体系。 四、标准化过程 、我们课题研究人员在制定标准的时候，通过查阅最新的资料和技术文献，确定了使姜黄试纸和甲亚胺H酸测定食品中硼砂的的技术路线，对方法的检出限、精密度进行了系统研究，建立了一个操作简单、灵敏度高、选择性好、能为我省大多数的检测机构所使用的方法，为食品中硼砂的检测提供了技术依据。由于目前国家标准和地方标准中没有测定食品中硼砂的方法，据此我们向吉林省卫生厅提出食品安全地方标准制定申请。 2、实验室间验证工作 2012年11月，我们进行了实验室间的验证工作。通过统计分析各个实验室的检测数据，验证了方法的准确度和精密度、最低检出限等。参加验证的实验室一致认为：该方法适用于测定食品硼砂的含量，具有测定结果准确可靠、操作简单、快速等特点。五、六、1 标准的名称 故标准命名为《食品中硼砂的测定 分光光度法》。 2 标准的范围 本标准适用于奶粉、粮食及其固态加工制品中硼砂的测定，检测样品为保质期内合格、无开封及包装完好的产品。 3 方法原理 H形成黄色配合物，其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。在波长420nm下测定吸光度值，与标准系列比较定量。 4 前处理条件 样品测试前进行灰化，时间为8h，灰化前使样品为碱性。 5 仪器分析条件 根据不同类型的样品，分别按SN/T 0800.1和GB/T 5524 的要求制备试样。 常温下，检测仪器开机预热稳定15min后开始测定。 6 实验步骤 6.1试样制备与保存 6.1.1姜黄试纸的制备 称取0.19g姜黄粉（精确至0.0001 g），研细后，用100mL乙醇溶解, 置棕色瓶备用。取1～8cm定量滤纸条，在密封条件下，用上述姜黄乙醇上清液浸泡2～3d，空气中自然晾干，置棕色玻璃瓶中密封备用。 6.1.2样品的处理 称取试样3～5g于瓷坩埚中（精确至0.0001g），在电炉上炭化至无烟，然后放入马弗炉中525℃灰化8小时，加入5mL5%HCl溶解灰分，转移至聚丙烯瓶中，加水定容到25mL，摇匀待测。同时做样品空白。 6.2定性和定量测定 6.2.1定性测定 姜黄试纸灵敏度试验：称取0、0.005、0.01、0.015、0.02g（精确至0.0001g）硼砂，分别溶解于5.0mL1:9盐酸溶液中，然后将姜黄试纸直接浸入该溶液中润湿，取出试纸在微火上烘干，观察试纸颜色, 在变色部分滴加1滴10%氨水, 硼砂浓度由低到高所用试纸的颜色应为蓝色至紫色。 6.2.2定量测定 ⑴ 标准曲线的绘制：分别吸取硼酸标准使用液0、1.0、 2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL聚丙烯比色管中，分别加入乙酸- 乙酸胺缓冲溶液2.0mL和显色剂2.0mL，然后加水至刻度，摇匀，于25℃下放置90min后在420nm处用1㎝比色皿测定吸光度。试样吸光度值与标准曲线比较定量或代入线性回归方程求出硼砂含量。 ⑵ 样品的测定：取样品测试溶液5.00mL于25mL聚丙烯比色管中，分别加入乙酸- 乙酸胺缓冲溶液2.0mL，和显色剂各2.0mL，加水至刻度，摇匀放置90min，在420nm处测定吸光度