平衡状态顶空进样气相层析质谱仪法(niea m73570b).doc

原物料及產品中揮發性有機物檢測方法－平衡狀態頂空進樣氣相層析質譜儀法 中華民國98年12月18日環署檢字第0980114092E號公告 自公告日起實施 NIEA M735.70B 一、方法概要 平衡狀態頂空（Headspace），以氣相層析質譜儀檢測。 二、適用範圍 （一）中之揮發性有機物（）項目列表如下： 待 測 物 CAS No. 苯( Benzene ) 71-43-2 四氯化碳( Carbon tetrachloride ) 56-23-5 三氯甲烷( Chloroform ) 67-66-3 1,1-二氯乙烷( 1,1-Dichloroethane ) 75-34-3 1,2-二氯乙烷( 1,2-Dichloroethane ) 107-06-2 乙苯( Ethylbenzene ) 100-41-4 二氯甲烷( Methylene chloride ) 75-09-2 苯乙烯( Styrene ) 100-42-5 四氯乙烯( Tetrachloroethene ) 127-18-4 甲苯( Toluene ) 108-88-3 1,1,1-三氯乙烷( 1,1,1-Trichloroethane ) 71-55-6 三氯乙烯( Trichloroethene ) 79-01-6 鄰-二甲苯( o-Xylene ) 95-47-6 間-二甲苯( m-Xylene ) 108-38-3 對-二甲苯( p-Xylene ) 106-42-3 （）方法偵測極限視待測物、樣品基質和使用儀器而定。 （）本方法必須由平衡狀態頂空裝置人員執行。 三、干擾 （一）因實驗室內普遍存在的揮發性有機物干擾問題樣品製備，注意事項： 檢測二氯甲烷時必須特別注意樣品分析及儲存區域導致背景雜訊。由於二氯甲烷會透過聚四氟乙烯( PTFE )管線造成污染，故所有氣相層析儀的氣體管線，以及吹氣氣體管線，應使用不銹鋼管或銅管。 檢測人員執行液相-液相萃取步驟，而曾暴露於二氯甲烷蒸氣中，其所著衣物，可能會造成樣品的污染。 （二）樣品基質嚴重的干擾，建議添加標準品於樣品基質中，計算物回收率評估基質效應的影響程度。 四、設備及材料 （一）樣品瓶：22 mL或其他可適用於頂空系統者玻璃。樣品瓶必須以附鐵氟龍墊片之夾壓式密封蓋或螺旋蓋密封。 （二）頂空系統：系統必須能針對各種不同型式樣品，於高溫狀態下建立具再現性的平衡狀態，可準確地將頂空氣體注入於氣相層析儀毛細管柱中。 （三）分析天平：可精秤至 0.1 g者。 （四）氣密式微量注射針：25 (L、100 (L、1000 (L （五）移液管(ipette)：選擇適用高黏稠度活塞式（iston）可拋棄式吸管尖。 （六）分注器（ispenser）：1 m~10 mL。 （）層析：DB624毛細管柱，60 m ( 0.32 mm ID，1.8 (m 膜厚；或其同級品。參考品牌，如J W。 （）：35 amu掃描至 260 amu，使用 EI 方式離子化，標準電子能量為 70 eV。當注入五、（四）之質譜儀校準標準品對氟溴化苯（4-Bromofluorobenzene, BFB）BFB 質譜。 五、試劑 （一）不含有機物試劑水：試劑水中待測物之含量低於方法偵測極限且不含其他干擾物。建議取用超純水機製成的二次水。 （二）甲醇：殘量級或同級品，不含待測物，與其他溶劑分開存放。（三）：殘量級或同級品，不含待測物，與其他溶劑分開存放。（四）內標準品（Internal standards）：配製或購買含氟苯（Fluorobenzene）的內標準溶液，以甲醇為溶劑，其濃度應在 1500 至 2500 (之間。 （五）質譜儀校正標準溶液(g/mL）：購買以甲醇為溶劑對氟溴化苯（4-Bromofluorobenzene, BFB）標準品，其濃度在 1500 至 2500 (之間。(g/mL BFB校正標準溶液如果使用較精密之質譜儀，則 BFB 校正標準溶液之濃度可以更低。 （六）氦氣（He）：純度為 99.999% 以上。 （）儲備標準溶液：儲備標準溶液可由純標準品自行配製或使用市售經確認之標準溶液，其濃度應在 1500 至 2500 (之間。所含待測物項目附表中揮發性有機物製備儲備標準溶液方式如下： 1將 10 mL 量瓶放在天平上先歸零，加入大約 9.8 mL 甲醇，使其靜置約 10 分鐘，不要加蓋，直到所有沾到甲醇液體的容器表面乾燥為止，精秤量瓶重至 0.1 g。 2依下述步驟，加入已確認純度的標準品： （1）液體標準品：使用 100 μL 的注射針，立即加入適量之標準品於量瓶中，加入的標準品液體必需直接落入甲醇液體中，不得與量瓶部接觸。 （2）氣體標準品：製備沸點在 30 以下的標準品（如氯乙烯），將 5 mL 氣密式注射針閥