电位滴定法测定电化学抛光液中混酸含量.PDFVIP

电位滴定法测定电化学抛光液中混酸含量 郝晓玉 陈朝晖 龚雁 喻宏伟 孙焕 杨秀丽 刘玉秀 瑞士万通中国有限公司，北京，100192,bj.haoxy@ 摘要：本文利用瑞士万通 905 自动电位滴定仪，对电化学抛光液中各种混酸含量进行了分别定量。本文阐述 了两种不同组成电化学抛光液中混酸（HNO /H SO /CrO 、H PO /H SO /CrO ）测定方法的原理及步骤。该混 3 2 4 3 3 4 2 4 3 酸测定方法使用自动电位滴定仪，通过电位变化判断终点，避免了指示剂指示终点引入的操作误差。方法加 标回收率达到99% 以上，完全满足生产需要。 关键词：电位滴定、电化学抛光液、混酸 Determination of maxed acids contents in electrochemical polishing solution by potentiometric titration Hao Xiaoyu, Chen Zhaohui, Gong Yan, Yu Hongwei, Sun Huan, Yang Xiuli, Liu Yuxiu ( Metrohm China Co. , Ltd. , Beijing, 100192, bj.haoxy@) Abstract ：In this paper, maxed acids contents in electrochemical polishing solution were determined by 905 automatic potentiometric titrator of Metrohm. Fundamental and procedures of the two diffirent maxed acids (HNO /H SO /CrO 、H PO /H SO /CrO ) determination were described. The end point was determined by automatic 3 2 4 3 3 4 2 4 3 potentiometric titrator to avoid the operator error caused by indicator. The recovery rate is above 99%, which meets the demands of practice. Keyword: potentiometric titration; electrochemical polishing solution; maxed acids 电化学抛光是指在一定电解液中金属工件的阳极溶解，从而使其表面粗糙度下降、光亮 度提高，并产生一定金属光泽的表面光整技术。抛光液通常有酸性、中性和碱性抛光液。其 中酸性抛光液有：磷酸系、硫酸系、高氯酸系、磷酸-硫酸系，以及在各系基础上派生出的硫 [1] 酸-铬酐、磷酸-铬酐、硫酸-磷酸-铬酐，再配以各种添加剂而成的抛光液 ，如钢铁件和铝件 在电化学抛光时常采用 H PO -H SO 等构成的混合酸体系；半导体器件硅台面的抛光，要用 3 4 2 4 [2] 到H PO -HNO 等构成的混合酸体系 。 3 4 3 电化学抛光液中如果硫酸过多，抛光速度过快，会加快金属基体腐蚀，磷酸较多，可在 工件表面吸附一层黏膜，亮度下降，抛光速度变慢。在电槽维护方面，要求最好定期测定抛 光液酸度、磷酸和硫酸含量，因此对于抛光液中混酸含量的检测具有重要实用价值。 目前，对于混酸的分析主要用滴定法，其中传统的人工滴定方法需要根据指示剂颜色变 化判断终点，对操作人员的技术要求较高；利用自动电位滴定仪进行常规分析时，有操作简 单，分析准确度高等优点。 本文主要利用电位滴定法，对混酸含量进行测定，为