红外光谱仪采集背景和样品的步骤.ppt

仪器分析实验 红外吸收光谱鉴定有机化合物 傅立叶变换红外光谱仪 红外光谱的作用 1．可以确定化合物的类别（芳香类） 2．确定官能团： 例：—CO—，—C＝C—，—C≡C— 3．推测分子结构（简单化合物） 4．定量分析 傅立叶变换(FT-IR)红外光谱仪的特点 （1）扫描速度极快 Fourier变换仪器是在整扫描时间内同时测定所有频率的信息，一般只要1s左右即可。而色散型红外光谱仪，一次完整扫描通常需要8、15、30s等。 （2）具有很高的分辨率 通常Fourier变换 红外光谱仪分辨率达0.1~0.005 cm-1，而一般棱镜型的仪器分辨率在1000 cm-1处有3 cm-1 （3）灵敏度高 因Fourier变换 红外光谱仪 不用狭缝和单色器，反射镜面又大，故能量损失小，可检测10-8g数量级的样品。 FT-IR光谱仪的结构 光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机 干涉仪 红外光谱仪采集背景和样品的步骤 一、实验目的 1、通过本实验，掌握红外光谱测定的样品制备方法以及如何由红外光谱鉴别官能团，如何根据官能团确定未知组分的主要结构。 2、学会红外样品的制备方法。 3、学会红外分光光度计的使用。 二、基本原理 红外光谱定性分析，一般采用两种方法：一种是用已知标准物对照，另一种标准图谱查对法。 一般图谱的解析大致步骤如下： 先从特征频率区入手，找出化合物所含主要官能团。 （2）指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据。因为一个基团常有多种振动形式，所以，确定该基团就不能只依靠一个特征吸收，必须找出所有的吸收带才行。 （3）对指纹区谱带位置、强度和形状的仔细分析，确定化合物可能的结构。 （4）对照标准图谱，配合其他鉴定手段，进一步验证。 必须注意： （1）比较所用仪器与绘制的标准图谱在分辨率与精度上的差别，可能导致某些峰的细微结构有差别。 （2）未知物的测绘条件一致，否则图谱会出现很大差别。当测定溶液样品时，溶剂的影响大，必须要求一致，以免得出错误结论。若只是浓度不同，只会影响峰的强度而每个峰之间的相对强度是一致的。 （3）必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引进了水的吸收带等。应尽可能避免杂质的引入。 三、实验步骤 1、固体样品 固体样品苯甲酸（或对硝基苯甲酸）的红外光谱的测绘 取样品（已干燥）1～2mg，在玛瑙研钵中充分磨细后，再加入400mg干燥的KBr，继续研磨至完全混匀。颗粒的大小约为2μm直径。取出约100mg混合物装于干净的压模内（均匀铺洒在压模内）于压片机上的29.4Mpa压力下，压制1min，制成透明薄片。将此片装于样品架上，放于分光光度计的样品池处。从4000cm-1扫至400cm-1为止。扫谱结束后，取下样品架，取出薄片，按要求将模具、样品架等擦净收好。 2、液体样品 纯液体样品苯乙酮（或苯甲醛）的红外光谱测绘 液体样品可用液体池来测试。液体池分为：固定池、可卸池两种。 另外，液体样品也可用液膜法来测试，即将待测样品直接滴加在一张压制好的KBr薄片上，然后进行测试。 四、数据处理 1、图谱处理 基线校正、谱图平滑、光谱标峰、文件保存 2、把扫谱得到的谱图与已知标准谱图对照比较，并找出主要收峰的归属。 红外谱图 有机物谱图 无机物谱图 五、注意事项 1、固体样品经研磨（在红外灯下）后仍应随时注意防止吸水，否则压出的片子易沾在模具上。 2、可拆式液体池的盐片应保持干燥透明，每次测定前后均应反复用无水乙醇及滑石粉抛光（在红外灯下），但切勿用水洗。 五、注意事项 4、 样品仓内要放干燥剂，并定期更换 5、 实验结束时，要将压片模具清洗干净，清洗方法为：热水浸泡 → 冷水清洗 → 无水乙醇浸泡 → 红外灯下干燥 六、思考题 1、红外分光光度计与紫外-可见分光光度计在光路设计上有何不同？为什么？ 2、为什么红外分光光度法要采取特殊的制样方法？ 3、液体样品若为溶液样品时，摄取红外光谱图时应注意什么问题？ * *