附件-肥料检验项目及检验方法.docVIP

肥料檢驗項目及檢驗方法 一、有機質肥料主成分（含登記有機質成分之肥料） (一) 全氮 1. 適用範圍：有機質肥料中全氮含量之測定。 2. 方法概要：利用濃硫酸、水楊酸及硫代硫酸鈉在高溫處理下，使肥料中含氮化合物及硝酸態氮轉為銨態氮。取適量分解液於熱蒸餾器中加入氫氧化鈉，使銨態氮轉為氨，經硼酸溶液吸收後，再以標準酸溶液滴定之，計算肥料全氮含量。 3. 儀器與設備 3.1 烘箱：附排氣設備自動控溫，可維持溫度 70℃ ± 2℃ 及 105℃ ± 5℃ 者。 3.2 分析天平：解析度 0.0001 g 。 3.3 試管振盪器。 3.4 電磁加熱攪拌器。 3.5 高溫加熱分解爐：可加熱至 400℃ ± 3℃ ，並能穩定持續維持溫度。 3.6 氮蒸餾裝置。 3.7 pH測定儀：附有溫度補償功能。 3.8 數字型滴定器：50 mL，解析度為0.01 mL。 3.9 分析篩：35 mesh。 3.10 坩鍋或稱量瓶：附蓋，玻璃或陶瓷材質。 3.11 乾燥器：內部放置之乾燥劑使用無水氯化鈣或樹脂。 3.12 分解管：100 mL，可耐溫至 400℃ 以上。 3.13 定量瓶：50 mL、100 mL、200 mL、1000 mL、2000 mL。 3.14 吸量管：5 mL、10 mL（球型及刻度吸管）。 3.15 燒杯：1000 mL、2000 mL。 3.16 三角瓶：150 mL。 3.17 濾紙：Whatman No.1或相同規格之濾紙。 3.18 磨碎機。 4. 試劑：所有試劑如未另有說明，必須是分析試藥級以上之等級。若須使用其他等級試藥，在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高，干擾物最少，使檢測結果的準確度不致降低。 4.1 試劑水：電阻大於等於18 MΩ-cm之純水。 4.2 水楊酸（C6H4(OH)(COOH)）。 4.3 硫代硫酸鈉（Na2S2O3）。 4.4 過氧化氫（H2O2，30%）。 4.5 250 mg/L銨標準液：正確稱取 105℃ 烘乾4小時之硫酸銨（(NH4)2SO4） 0.9167 g ，以試劑水溶解後，置於1000 mL定量瓶中，加入10 mL濃硫酸（H2SO4），混合均勻，加試劑水至近刻度，待冷卻至室溫，以試劑水定量。亦可使用市售之離子層析級銨標準液稀釋備用。亦可依實驗室實際操作條件調整銨標準液濃度。 4.6 0.05 M氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉（NaOH） 2.00 g ，置於1000 mL塑膠燒杯內，加入約900 mL試劑水攪拌溶解，待冷卻至室溫，再倒入1000 mL塑膠定量瓶中，以試劑水定量。 4.7 10 M氫氧化鈉溶液：取約600 mL試劑水，加入 1000 mL塑膠燒杯中，稱取氫氧化鈉（NaOH） 400 g 邊攪拌邊倒入塑膠燒杯中，至完全溶解，待冷卻至室溫，再倒入 1000 mL塑膠定量瓶中，以試劑水定量。 4.8 0.05 M鹽酸溶液：取約600 mL試劑水，加入1000 mL定量瓶中，正確量取4.2 mL濃鹽酸（HCl），加入定量瓶中，混合均勻，加試劑水至近刻度，待冷卻至室溫，以試劑水定量。 4.9 0.01 N硫酸滴定溶液：正確量取10.0 mL市售之滴定標準液級1 N硫酸標準液，以試劑水定量稀釋至1000 mL。亦可使用市售之滴定標準液級0.01 N硫酸標準液。 4.10 混合指示劑：正確稱取溴甲酚綠（bromocresol green） 0.099 g 及甲基紅（methyl red） 0.066 g ，以95%乙醇溶解於100 mL定量瓶中，以95%乙醇定量。亦可依實驗室實際操作條件調整溴甲酚綠及甲基紅用量比例。 4.11 2%硼酸吸收液：稱取試藥級硼酸（H3BO3） 40.0 g ，置於2000 mL燒杯中，加入約1400 mL試劑水後，置於電磁加熱攪拌器上，加熱使硼酸溶解，待冷卻室溫，加入40 mL混合指示劑，再加入400 mL 95%乙醇，混合均勻後，以 0.05 M 氫氧化鈉溶液或 0.05 M 鹽酸溶液調整溶液至呈現暗紫紅色（pH 4.8-5.0），再以試劑水洗滌移入2000 mL定量瓶中定量。 5. 步驟 5.1 樣品乾燥及粉碎：有機質肥料樣品在 70℃ 下烘乾至恆重，以磨碎機磨碎，並通過35 mesh篩網，再在 70℃ 下烘乾至恆重。 5.2 水分校正：取乾淨坩鍋或稱量瓶，置於烘箱內，以 105℃ 烘乾4小時，移至乾燥器內冷卻至少45分鐘，稱取坩鍋或稱量瓶空重（W0）。取於 70℃ 烘乾、磨碎並過35 mesh篩網之樣品約 2 g ，置於坩鍋或稱量瓶中，並加蓋稱重得（W1），再置入 105℃ 烘箱中，烘乾24小時。取出，置入乾燥器中，待冷卻後稱重，得樣品烘乾重（W2）。 5.3 樣品分解 5.