高热稳定性不溶性硫磺 - 中国橡胶工业协会.docVIP

XXZB 中国橡胶工业协会自律标准 _____________________________________________________XXZB/ZJ-1201-2013 高热稳定性不溶性硫磺 High stability insoluble sulfur 2013-11-30发布 2014-1-1实施 中国橡胶工业协会 发布 前 言 本自律标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则编写。 本自律标准主要依据HG/T2525-2011《橡胶用不溶性硫磺化工行业标准》和GB/T18952-2003《橡胶配合剂硫磺试验方法》及国外公司产品标准编写，是对IS-HS OT20的行业技术规范。 主要起草单位：山东尚舜化工有限公司东北助剂化工有限公司无锡华盛橡胶新材料科技股份有限公司上海京海化工有限公司上海京海（安徽）化工有限公司濮阳蔚林化工股份有限公司数值修约规则与极限数值的表示和判定 非充油型 充油型 IS 90 OT20 超级IS 外观 黄色粉末 黄色不飞扬粉末 黄色不飞扬粉末 元素硫含量% 99.5 80.0±1.0 80.0±1.0 不溶性硫含量（占总硫元素）% ≥ 90.0 90.0 95.0 油含量% ----- 20.0±1.0 20.0±1.0 酸度（以H2SO4计）% ≤ 0.05 0.05 0.05 灰分% ≤ 0.15 0.15 0.15 加热减量（80℃）% ≤ 0.50 0.50 0.50 105℃高温热稳定性(占总硫元素)% ≥ ≥ ----- 80.0 85.0 120℃高温热稳定性(占总硫元素)% ≥ ≥ （120℃/15min）% ≥ ------- 45.0 60.0 细度% ≤ 0.05 150um 1.0， 180 um 全通过 0.05 试验方法 本标准中所用的试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 4．1 不溶性硫磺外观的测定 通过目视法测定 4．2不溶性硫磺中元素硫含量的测定 4. 2. 1 充油型不溶性硫磺中元素硫含量的测定 4. 2. 1. 1方法提要 本标准采用扣除杂质（酸度、加热减量及灰分）含量及油含量总和的方法，以求得充油型不溶性硫磺中元素硫的含量。 4. 2. 1. 2 分析结果的表达 以质量百分数表示的充油型不溶性硫磺中元素硫（S）的含量X1按试（1）计算： X1=1-（X4+X5+X6+ X7）…………………………………（1） 式中： X4 —— 按5.4测定的油百分含量； X5 —— 按5.5测定的酸度百分含量； X6 —— 按5.6测定的加热减量百分含量； X7 —— 按5.7测定的灰分百分含量； 4. 2. 1. 3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.50%。 4. 2. 2 非充油型不溶性硫磺中元素硫含量的测定 4. 2. 2. 1 方法提要 本标准采用扣除杂质（酸度、加热减量及灰分）含量总和的方法，以求得非充油型不溶性硫磺中元素硫的含量。 4. 2. 2. 2 分析结果的表达 以质量百分数表示的非充油型不溶性硫磺中元素硫（S）的含量X2按试（2）计算： X2=1—（X5+X6+ X7）……………………………………(2) 式中： X5 —— 按5.5测定的酸度百分含量； X6 —— 按5.6测定的加热减量百分含量； X7 —— 按5.7测定的灰分百分含量； 4. 3 不溶性硫含量的测定 4. 3. 1方法提要 无论是充油型或非充油型不溶性硫磺中不容性硫含量的测定，均以二硫化碳分离出试样中可溶性硫磺和油组分，称取剩余物质量。 4. 3. 2 试剂和材料 二硫化碳 4. 3 .3 仪器设备。 普通实验室仪器及 电热鼓风干燥箱，可控温度80±2℃。 玻璃滤器，滤板孔径4-7μm（G4），容积30ml。 4. 3. 4 分析步骤 称取5g试样，精确至0.001g，置于80℃下已恒重的玻璃滤器中，在通风橱内，将盛试样的滤器放在抽滤瓶上，用二硫化碳试剂100ml分数次洗涤；调节抽率速度，使其约在5min完成，最后尽量将试样抽干，再移入温度为80±2℃的鼓风干燥箱中烘1h，取出，放在干燥器中冷却至室温，称量，继续烘干，冷却，称量至恒重。 4. 3. 5 分析结果的表达 以质量百分数表示的不溶性硫（IS）的含量X3按式（3）计算：