2.高温.pptxVIP

化学最重要的是制造新物质。 合成化学经历了炼丹师、炼金术的黑暗摸索，进入现代化学后，曾多次引领产业革命。 合成化学与我们的生活息息相关，也造成了环境的污染。 无机合成化学的目标是获得不同用途的无机材料。 无机材料对人类社会的发展起到重要作用，一直都是人类文明进步和时代划分的标志。并在新能源、空间技术、微电子、光电子、激光技术等高科技领域发挥基础作用。 无机合成化学的几个基本问题：反应规律问题、实验技术方法问题、分离问题、结构鉴定和表征问题。 无机合成化学的几个前沿问题：开发新反应路线技术合成特殊结构、特殊聚集态以及复合的无机材料、极端条件基础研究、仿生合成、绿色合成、定向合成 … … 上节课 绪论 小结 I-1 高温合成 冶金 稀土永磁材料 稀土荧光材料 第一节：高温的获得和测量 第二节：高温合成反应类型 第三节：高温还原反应 第四节：化学转移反应 第五节：高温下的固相反应 第六节：溶胶-凝胶合成法 第七节：稀土复合氧化物固体材料的高温合成 第八节：低温化学合成中金属蒸汽和活性分子的高温制备 第九节：自蔓延高温合成 I-1 高温合成 §1.高温的获得和测量 高温的获得 高温是无机合成的一个重要手段，为了进行高温无机合成，就需要一些符合不同要求的产生高温的设备和手段。 下面仅就实验室中常用的几种获得高温的方法，作一简单的介绍。 高温的获得 获得高温的方法 温度/K 各种高温电阻炉 1273～ 3273 聚焦炉 4000～6000 闪光放电 ＞4273 等离子体电弧 20000 激光 105～106 原子核的分离和聚变 106～109 高温粒子 1010～1014 高温的获得 在实验室里常用到几种有： 电阻炉： 高温箱形电阻炉 碳化硅电炉 碳管炉 钨管炉 感应炉 电弧炉 高温的获得 电阻炉： 设备简单 使用方便 温度可控性强 高温的获得 电阻炉的使用注意事项： 一般使用电阻炉时，工作温度应当低于电阻材料的最高工作温度，这样可以延长电阻材料的使用寿命。 高温的获得 高温的获得 电阻发热材料： 1.石墨发热体 2.金属发热体 3.氧化物发热体 高温的获得 石墨发热体——用石墨作为电阻发热材料，在真空下可以达到很高的温度。 注意： 1.在氧化或还原的环境里，石墨极易吸附气体，难以提高真空度 2.在氧化或还原的环境里，石墨极易与周围气体结合形成挥发性的物质，污染试样，本身也损耗石墨 高温的获得 金属发热体——在高真空和还原气氛下，金属发热材料是比较适合产生高温的。 注意： 高真空可以用惰性气氛，但是惰性气体必须纯化，不然惰性气体在高温下也许会和物料反应，引入杂质。 高温的获得 氧化物发热体——在氧化气氛中，氧化物电阻发热体势最为理想的加热材料。 注意： 氧化物发热体可以作为接触体，解决接触不良的问题。一般组成为高纯度的95%的ThO2和La2O3（或Y2O3），工作温度达1950 ℃，也可以是85%的ZrO2和15%的La2O3（或Y2O3）。 高温的获得 高温发热体通常需要注意发热体与导线的连接问题。一般连接点由于接触不良产生电弧或者发热体温度过高而把导线熔断。 接触体：电阻率较高，截面积大，一般为氧化物型。一般用于接触点的电阻率均匀化。 接触体的长度和导线的镶入深度，可以在电阻体与导线间得到一个合适的温度梯度，从而防止导线被熔断。 高温的获得 在实际使用中，可以根据不同的需要来选择发热体的数目设计电阻炉。 注意：氧化物发热体电阻系数是负的，当并联使用时，若某个发热体电阻较低，则温度就稍高，从而电阻更低，以至于温度愈来愈高，短时间内就会烧毁。所以每个发热体应尽量分开控制。 高温的获得 高温箱形电阻炉：这种电阻炉的外壳是由钢板焊接而成，炉膛由高铝砖砌成长方形，在炉膛和炉体外壳之间砌筑轻质粘土和填充保温材料，硅碳棒发热元件安装于炉膛顶部。 为了操作安全，在炉门上装有行程开关，当炉门打开时，电路自动断电。 为了适应电炉发热元件在不同温度下功率的变化和便于控制温度，电炉配有控制器。控制器有温度指示仪、电流表、电压表以及自耦式抽头变压器等。 高温的获得 高温的获得 高温的获得 碳化硅电炉： 用碳化硅作为发热元件的加热炉。这种炉子可以加热到1350 0C，也可以短时间加热到1500 0C。 高温的获得 高温的获得 高温的获得 注意： 1.碳化硅发热元件两边必须有良好的接触体。 2.因为碳化硅是非金属导体，其电阻系数为负，因此，应慢慢加热，当温度升