稀土配合物掺杂二氧化硅凝胶的原位光声光谱研究.pdfVIP

第 29 卷 第 6 期 稀 　　土 Vol29 ,No6 　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　 2008 年 12 月 Chinese Rare Earths December 2008 稀土配合物掺杂二氧化硅凝胶的 原位光声光谱研究① 杨跃涛 ,李俊嘉 ,陈万松 ,张淑仪 (南京大学 声学研究所 近代声学教育部重点实验室 ,江苏 　南京 　2 10093) ( ) ( 3 + 3 + 3 + ) 　　摘 　要 :采用溶胶 - 凝胶法 ,制备了Ln Bipy Cl ·2H O Ln : Eu ,Er ;Bipy :2 ,2′- 联吡啶 配合物掺杂的二 2 3 2 氧化硅凝胶样品。首次采用光声光谱分析了配合物在凝胶中的形成 。对于仅经室温陈化 、干燥的两种配合物掺杂 的湿凝胶样品 ,在配体吸收处光声强度相同;而经 120 ℃热处理后的凝胶样品在配体吸收处的光声强度有明显差 别 。结合荧光和红外光谱的结果表明 ,未经适当的热处理过程 ,凝胶样品中稀土配合物尚不能形成 。进一步据光 声谱计算了凝胶样品中铒离子的电子云重叠参数和光声支量值 ,分析了稀土离子的配位环境和成键性质变化 。 关键词 :光声光谱 ;稀土配合物 ;溶胶 - 凝胶 ;f - f 跃迁 ( ) 中图分类号 :O61433 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 2008 　　稀土配合物掺杂的无机复合材料兼备了有机组 1 　实验部分 分优异的发光性能和无机基质的光 、热及化学稳定 [ 1 ,2 ] ( ) ( ) 性 ,受到人们的关注 。溶胶 - 凝胶法因其温和 11 　铕 Ⅲ 、铒 Ⅲ 配合物掺杂凝胶样品的制备 的反应条件和多组份的均匀性成为制备上述材料的 稀土氧化物用 1 ∶1 HCl 处理转化为稀土氯化 ( ) 主要手段 。然而稀土配合物在常用的溶胶 - 凝胶法 物 。将稀土氯化物和 2 ,2 ′- 联吡啶 Bipy 按化学计 前驱液中可能分解 ,如稀土含氮杂环配合物 ,它们在 量比溶于乙醇溶液 ,于室温搅拌过夜 ,产物析出后过 水溶液易于分解 ,稀土芳香羧酸配合物在酸性环境 滤 ,用冷的乙醇溶液洗涤 ,置于 P O 干燥器中。所 2 5 ( ) ( ) 中不能稳定存在 , 因此探索凝胶样品中稀土离子配