第6章药物的含量测定.ppt

第六章 药物的含量测定;第一节 概述;药物的含量测定;药物的含量测定;含量方法要求; 含量表示方法;（二）药物制剂含量的表示法 一般以相当于标示量的百分数表示，指一个制剂单位中平均含有的药物成分为制剂标准的“规格”项规定量的百分数。如：对乙酰氨基酚片，规格0.5g，经含量测定测得平均每片含对乙酰氨基酚0.45g，则标示量为90%。 ;固体制剂含量测定结果的计算 ;原料药; 物质的量 效价 生物学法（基于生物学原理） ;具体方法;第二节、容量分析法; 按滴定方式分： ;酸碱滴定：在水溶液中以酸碱中和反应来测定物质含量的方法 配位（络合）滴定法：以形成稳定配合物的配位反应为基础的滴定分析法。 用于金属离子的测定 采用金属指示剂（如铬黑T），如EDTA（乙二胺四醋酸二钠） 氧化还原滴定法： 碘量法：如碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂 溴量法 ：Na2S2O3滴定液 、Br2滴定液 ;沉淀滴定法：以沉淀反应为基础，多以硝酸银为滴定液，也称银量法。按所用指示剂的不同分为 铬酸钾指示剂法 铁铵矾指示剂法 吸附指示剂法 非水滴定法：在非水溶剂（有机溶剂与不含水的无机溶剂）中进行滴定分析的方法。 非水碱量法：是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液，甲紫微指示剂，测定弱碱性药物及其盐类 非水酸量法：是在碱性溶液中，以甲醇钠为滴定液，麝香草酚蓝为指示剂，二甲基甲酰胺等为溶剂，滴定弱酸性药物 ;滴定法的计算;m→滴定液浓度(mol/L) M→被测物质分子量 a/b →为反应式配平后滴定液与被测物的摩尔比;示例一 计算Vc的滴定度T;示例二 异烟肼的滴定度;直接滴定法计算公式;先计算T;剩余滴定法计算公式;例题：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为？;例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消耗0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验???耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。 ;例．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（ ） A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% ;光谱分析法;第三节 分光光度法;紫外可见分光度法;紫外-可见分光光度法;吸收系数;2.仪器的基本结构 钨灯（6～12V），产生320～3200nm的连续光谱，其适宜的波长是360～1000nm。 氢灯发射150～400nm波长的光，适用于200～400nm波长。;（2）吸收度的准确度 吸收度的准确性用基准重铬酸钾硫酸溶液检定60mgk2Cr2O7, 释稀1000ml，在规定波长处测定吸收度，计算吸收系数E，相对误差度在±1%以内。 （3）分辨率测定 ;《中国药典》2010版对吸光度的测定做了以下要求： （1）溶剂：要求：能溶解样品，挥发性小，对光波吸收少。 ;（2）空白试验校正：采用空白对照，将溶剂装入吸收池，放入光路调节，仪器使吸收度为0（或透光率100%），然后再测样品。 （3）测定波长的核对：为了提高测定灵敏度，减少测定误差，吸收度一般应在 测定，测定样品的与文献记载对照，应在规定波长±2nm以内。 （4）供试品溶液的浓度：为了减少误差，应考虑使吸光度在0.3～0.7范围内 ;（１）对照品比较法： （２）吸收系数法 ： （３）标准曲线法：;(1)对照法;(2)吸收系数法计算;(3)标准曲线法;（1）空白溶液与供试品溶液必须澄清，不得有浑浊。如有浑浊，应预先过滤，并弃去初滤液。 （2）测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池。 （3）在测定时或改测其它检品时，应用待测溶液冲洗吸