2、化学电离源-嘉应学院.PPT

质谱过程 　　　　　撞 击　　　　　　　 得到 高速电子　 　 气态分子　　　阳离子　　　 顺序谱图　　　　 质量分析器 定性结构 定量分析 六、质谱仪的主要性能指标 §5-4 有机化合物的常见裂解类型 本章结束 谢谢！ §5-5 常见有机化合物的质谱 § 5-6 解析质谱定性分析及定量分析 1、相对分子量的确定 ? 分子离子峰一般是质谱图中质荷比最大的峰 ? 分子离子峰应具有合理的质量丢失 不可能出现(M-4～14)+及(M-20～25)+离子峰 ? 质量数应符合氮规则 氮原子个数 { 奇数：分子量为奇数 偶数：分子量为偶数 2、分子式的确定 ? 高分辨质谱法 ? 同位素丰度法 3、 分子结构的确定 1) 谱图解释的一般方法 由质谱的高质量端确定分子离子峰，求出分子量。 采用高分辨质谱法或同位素丰度法，求出分子式。 计算不饱和度 研究高质量端离子峰, 确定化合物中的取代基 M－15(CH3); M－16(O, NH2); M－17(OH, NH3); M－18(H2O); M－19(F); M－26(C2H2); M－27(HCN, C2H3); M－28(CO, C2H4); M－29(CHO, C2H5); M－30(NO); M－31(CH2OH, OCH3); M－32(S, CH3OH) M－35(Cl); M－42(CH2CO, CH2N2) M－43(CH3CO, C3H7); M－44(CO2, CS2) 研究低质量端离子峰，寻找化合物的特征离子或特征离子系列，推测化合物类型。 由以上研究结果，提出化合物的结构单元或可能的结构。 验证所得结果。 质谱断裂规律；标准质谱图 § 5-7 应用与示例 * * 质谱分析法 化学与环境学院 081班 卢雪峰 49号 第五章： 导入 按质荷比m/e 峰强度 　峰位置 §5-1 概述 根据质谱峰的质荷比测定化合物的分子量，推测分子式及结构式 根据峰强度进行定量分析 §5-2 质谱仪器原理 气体扩散 直接进样 气相色谱 电子轰击 化学电离 场致电离 激光 单聚焦 双聚焦 飞行时间 四极杆 一、真空系统 作用： 1) 避免大量氧烧坏离子源的灯丝； 2) 消减离子的不必要碰撞，避免离子损失； 3) 避免离子－分子反应改变裂解模式，使质 谱复杂化； 4) 减小本底。 离子源 质量分析器 真空度要求： } 10-4 Pa 机械泵 扩散泵 真空泵 { 二、进样系统 作用：在不降低真空度的条件下，将样品分子引入 到离子源中 ? 间歇式进样系统 ? 直接探针进样 ? 色谱进样系统 间歇式进样系统 三、离子源 作用：使气态样品分子电离，转化为带有样品 信息的离子 1、电子轰击源(EI) 灯丝 电子束 EI源：可变的离子化能量 (10~70 eV) 电子能量? 电子能量? 分子离子增加 碎片离子增加 + + + + : R1 : R2 : R3 : R4 : e + M+ (M-R2)+ (M-R3)+ Mass Spectrum (M-R1)+ 2 、化学电离源(CI) 甲烷电离 甲烷离子与分子反应生成加合离子 气体分子 试样分子 准分子离子 电子 3、场致电离源（FI） 电压：7-10 kV；d1 mm； 强电场将分子中拉出一个电子； 分子离子峰强； 碎片离子峰少； 不适合化合物结构鉴定； 阳极 + + + + + + + + + + + + + 阴极 d1mm 4、电喷雾电离源(ESI) ?多电荷离子 ?测定的样品分子量大 四、质量分析器 1、单聚焦 方向聚焦 2、双聚焦 离子源 收集器 磁场 电场 S1 S2 + - 方向聚焦： 相同质荷比，入