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2.氦质谱检漏仪法 (接上期)????利用氦质谱检漏仪进行检漏的方法有:喷吹法、氦罩法、检漏盒法、吸枪法、充压法、背压法、累积法、选择性抽气法、检漏台法、逆流检漏法和标准漏孔比较法。各种方法的设备、步骤及漏率见表11。????在检漏过程中.应注意调节仪器工作压力和氦峰,注意经常校准仪器灵敏度,注意降低仪器本底和本底噪声,以便保证氦质谱检漏仪检漏法的灵敏度。 3.检漏方法的选择及对检漏人员的要求????(1)检漏方法的选择????比较理想的检漏方法应满足下列要求:????①合适的检漏灵敏度????在具体的检漏条件下,所选择方法的检漏灵敏度,通常高于最大容许漏率1~2个数量级。????②反应时间和清除时间短????③不仅能找出漏孔的位置,而且还能测定漏率????找出漏孔位置的方法有喷吹法和吸枪法。喷吹法适用于可抽空的被检件。高频火花检漏器法、真空计法、固定式卤素仪法和氦质谱仪法归于喷吹法。????吸枪法适用于不允许抽空、放气量大、复杂管道等被检件。气泡法、荧光法,氨检漏法及吸枪式检漏仪法可归于吸枪法。????测定漏率的方法是测量示漏物质的漏率变化或浓度变化量。根据条件可采用适当的方法。 ④品质优良的示漏物质????示漏物质具有在空气中含量少,灵敏度高,不腐蚀、不污染被检件、抽气系统及检漏仪表,无毒、阻燃和防爆。????⑤稳定性好、检漏范围宽 ③结构简单、操作维修方便,成本低????由于上述要求有些是相互矛盾的,若想采用一种方法都能满足是不合实际的。所以只要根据具体情况能够满足其主要要求的检漏方法就是较为适宜的。实践证明,检漏人员的素质、工作经验也是选择检漏方法的重要依据之一。????(2)对检漏人员的要求????对检漏人员的要求如下:????①具有高度的责任心和认真的工作态度;????②具有丰富的检漏实践经验;????③具有一定的机械结构、物理、化学、材料及焊接等方面的知识;????④了解被检件结构及其运行工艺,熟悉所用检漏方法或仪器的原理及性能;????⑤掌握所用示漏物质的检漏特性。????例如,氦气轻,采用喷吹法检漏时,应遵守从上至下和从近至远的原则(即先从被检件上部顺序至下部和从靠近检漏仪顺序至远离的部位);采用吸枪法检漏时,应遵守从下至上和从近至远的原则。但是,卤素气体重,除遵守从近至远的原则外,在喷吹法和吸枪法中,应分别遵守从下至上和从上至下的原则。????检漏人员满足上述要求,就能解释和解决检漏工作中出现的形形色色的现象,较好地完成判别漏气、找出漏孔及测定漏率的检漏任务。 四、标准漏孔????标准漏孔是在一定条件下向真空系统内部提供已知气体流量的元件。一般要明确这个气流量(即漏率)的气体种类、温度、压力等条件。如果不特别指明,则指温度为296±3K、入口压力为1.01×105Pa、出口压力低于1.33×103Pa的干燥空气(其露点温度低于248K)的漏率。????1.常用的标准漏孔????几种常用标准漏孔的结构如图10所示。 ????玻璃毛细管型标准漏孔(图中a)是用局部拉细的玻璃毛细管制成的,漏率为10-8~10-7Pam3/s。????金属压扁型标准漏孔(图中b)通常是用无氧铜或可伐管压制而成,漏率为10-8~10-6Pam3/s。????玻璃铂丝型标准漏孔(图中c)是利用玻璃与铂丝的不匹配封接制成的。当铂丝直径为0.1~0.5mm;封接长度为5~10mm时,漏率约为10-7Pam3/s。当温度改变时,其漏率变化。若296K的漏率为qL、296,则温度T时的漏率为式(8)。式中f(T)的曲线如图11所示。????薄膜渗氦型标准漏孔(图中d)是利用石英薄膜球泡的渗氦速率制成的,其漏率一般为10-5~10-9Pam3/s。由于温度对漏率的影响很大,使用时应当注意修正。如果温度T1时漏孔漏率为qL、T1,使用温度T2时的漏率应为式(9)。式中,E-氦在石英中的渗透激活能;R-摩尔气体常数。 2.标准漏孔的校准????标准漏孔的常用校准方法有定容升压法和氦质谱检漏仪比较法。????(1)定容升压法????定容升压法校准系统示意图如图12所示。经预抽并烘烤容积V后,标准漏孔进气端压力p1<1.33×103Pa,而V达到极限真空。当压力为1.01×105Pa的校准气体(例如N2气)经标准漏孔流进容积V,并在V中压力p2稳定后,关闭阀门S2记录时间和环境温度T,测出对应Δt时间的升压Δp2则标准漏孔的漏率为式(10)。???? (2)氦质谱检漏仪的比较法????氦质谱检漏仪比较法校准系统如图13所示。在检漏仪工作条件不变的前提下,先后测出已知漏孔L1和待校漏孔L2的进气氦压和讯号,则待校标准漏孔的漏率为式(11)。式中,qL,01
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