纤维素晶须增强聚乳酸复合研究.ppt

纤维素晶须增强聚乳酸复合材料 晶须的分散性问题 晶须与基体界面的结合性问题 改性晶须与为改性晶须自身的组织特点 纯膜和复合膜的组织特点 成分分析 液态悬浮液组织分析 热失重分析 红外吸收图谱分析 形貌组织显微分析 揭示分散性问题 界面 结合性问题 力学性能的证明 对比表征分析 测试表征  采用偏光显微镜对NCW和g-NCW的乳白色胶状物进行液晶现象的研究 ； 采用透射电镜(TEM)观察样品的微观形态 ； 利用场发射扫描电镜（FESEM)观察样品的微观形貌和尺寸； 通过X射线衍射仪(XRD)，采用ＫBr压片法通 过傅里叶变换红外光谱仪分析样品的化学组成； 通过热失重分析仪(TGA)，分析样品的热稳定性； 通过千分尺来测样品薄膜的平均厚度； 通过万能材料试验机去进行样品薄膜的拉伸强度的测试； 通过接触角测定仪去测量复合膜料的亲水性能；  结果与讨论 NCW和g-NAW的形貌与性能 NCW（a) g-NCW (b) 图(a)中显示，NCW悬浮液 呈 现 出 典 型 的 手性向列相（化学结构成镜面对称，但三维结构不重合，对称两边化学或物理性质差异大）液晶状织构，凝 胶 状 的 NCW 在偏光显微镜下呈 现出彩虹般的颜色。从图２(b)中观察 g-NCW呈现细小片状晶体，无液晶现象（是由于 NCW 经表面接枝改性后影响了晶须在水中的排列） 图2 NCW和g-NCW悬浮液的偏光显微镜照片  (a) NCW/TEM (b) g-NCM/TEM (c)NCW/FETEM (d) g-NCW/FETEM 图3 为NCW和g-NCW的晶须形貌图 单根NCW为细针状，晶须长度约为200-800nm,直径约为10-20nm,长径比约为2-40.由于NCW中存在大量羟基，存在较强的氢键作用，NCW易于团聚，分散性较差；改性晶须g-NCW无明显团聚现象，分散性较好，这是因为NCW表面接枝PLLA链段后，有效的降低了氢键的聚合作用，使得g-NCW的分散性强于未改性的NCW，而且g-NCW 的长度约为200-600nm，直径约为5-20nm,长径比约为30-120. 图4 NCW和g-NCW的XRD谱图 图4中，在2θ为15.03 。 、16.64 。 、22.87 。 、34.38 。的衍射峰分别对应NCW的（101） 、（101） 、（002） 、（040）晶面，而g-NCW的XRD图谱对应NCW各个衍射峰的位置没有明显的变化，表明在NCW上接枝改性并没有对晶须的晶体结构造成影响；进一步观察发现，在g-NCW谱图上还有新的位置的衍射峰，且分别对应PLLA的链段的（101） 、（023） 、（121）晶面，结果初步表明，晶须表面成功接枝了PLLA链段。 图5 NCW和g-NCW的FTIR图谱 从图中可以看出，在3444cm-1左右有强的宽峰，这应该是一些游离的羟基和与氢键缔合的羟基伸缩振动的吸收峰，2850cm-1和2900cm-1有C-H伸缩振动峰，1630cm-1处应为NCW所含水分引起的红外吸收（羧酸盐的不对称振动）；g-NCW谱图在1756cm-1新增对应的PLLA链段酯基对应的特征吸收峰，在1456cm-1有甲基的不对称变形峰，1180cm-1和1251cm-1处出现—C-O-C-伸缩振动吸收峰，进一步表明成功在NCW上接枝了PLLA。 图6 NCW和g-NCW的TG和DTG曲线 图中显示， NCW热失重主要分为两个阶段，120℃之前质量损失主要为晶须表面吸附的游离水的蒸发，在250-400 ℃主要是NCW分子中的侧基和糖环的分解所引起的质量损失；g-NCW热损失除了有NCW的游离水蒸发和自身分解两个阶段外，还出现了在200-270 ℃热失重，这是由晶须表面接枝PLLA的热分解所致。样品的热失重结果又进一步表明PLLA链段成功的接枝在了NCW表面上，而且还可以根据200-700 ℃的失重量得出PLLA链段的接枝量约为23.61% NCW/PLAA和g-NCW/PLLA复合膜的形貌和性能 纯PLLA膜、不同质量比的NCW/PLLA和g-NCW/PLLA 从图中可以发现，纯PLLA的膜呈纯白色；且膜表面光滑平整两种复合膜因为添加了NCW和g-NCW，膜表面稍显淡米黄色，而且NCW/PLLA膜出现了清晰地NCW团聚小颗粒，随着NCW量的增加，团聚更为明显，且膜表面粗糙度增大，复合膜的边缘微微卷曲；而g-NCW/PLLA膜无明显的团聚现象，而且莫得边缘无卷曲。 图8 纯PLLA膜的偏光显微照片（POM) 从图中偏光显微照片（POM)，可以看到，PLLA为一种半结晶聚合物，结晶速率慢，出现较为完善的、尺寸较大结晶球。 NCW