原子吸收光谱分析数据处理.ppt

培训教材 原子吸收光谱分析数据处理 目 录 1 评价分析方法和分析结果的指标 2 分析测试和分析测试数据的基本特点 3 数据可靠性检验 4 回归分析-校正曲线 5 分析测试数据和结果的表述 各种报告结果的比较 测定一个样品，3次测定值分别是0.305,0.307, 0.306,平均0.306,按照通常的方法由校正曲线查得测定结果是3.097,3次测定标准偏差是0.001（直接由A计算）。 1， 2， 3， 4， 5， 1 评价分析方法和分析结果的指标 为什么要进行评价？对测定量值进行溯源，使测定结果具有可比性 目前存在的带有普遍性的问题 报告精密度不给出被测定量值 报告结果不给出置信度或置信范围 随意用加标回收率评定准确度 用不正确方法校正工作曲线的变动性 其他如数据取舍，抗干扰能力评价 (1)评价分析方法的指标 良好的检测能力: 检出限 测定限是定量测定的最低下限 灵敏度 被测物质的量或浓度改变一个单位时分析信号值的变化大小,表征一 个分析方法分辨被测物质微小变化所引起分析信号变化的能力 (1)评价分析方法的指标 测定结果的可靠性: 精密度是多次重复测定同一量时各次测定量值之间彼此相互一致的程度 准确度是测定的量值平均值与真值相符合的程度 不确定度(是随机误差和系统误差的综合评价 (1)评价分析方法的指标 方法的适用性: 校正曲线的线性范围 抗干扰能力衡量 操作简便，利于普及推广 (2)评价分析结果的指标 测定结果的可靠性: 精密度，标准偏差或相对标准偏差 准确度，误差或相对误差，回收率 测定次数(经济效益评价) (2)评价分析结果的指标 置信度，评价可靠性的参数，通常用95％ 的置信度，即2倍标准偏差表示置信范围， 报告精密度和准确度一定要给出被测定量的量值 2 分析测试的基本特点 分析测试的基本特点是抽样检验 无限总体；破坏性检验；经济效益； 检测能力的检测能力的限制 保证抽样检验可靠的基本条件 有足够的代表性， 保证最小抽样数和抽样量； 样本测试结果的可靠性； 统计推断的科学性合理性。 2 分析测试数据的基本特点 分析测试数据的基本特性是测定值是以概率取值的随机变量 个别测试结果的随机性：数据的波动性和离散性 总体数据的统计规律性：数据的集中趋势(平均值) 3 数据可靠性检验 统计检验基础 分析数据统计特性的描述方式 ①穷举方式-全数描述或表述 ②特征描述-函数描述-高斯分 布 正态分布的概率密度函数 概率分布曲线图 ?和?称为正态分布基本参数。?和?确定了，就可确定全部数据的分布。 3 数据可靠性检验 平均值和标准差报告数据。在等精度测量中， 是一组测定值中出现 概率最大的值，是? 的无偏估计值和具有最小方差的最优估计值，样 本方差s2是?2的无偏估计值。 （1）定出合理误差范围 测定值落在≤±2σ以内的概率为68.26% 测定值落在≤±2σ以内的概率为95.44% 测定值落在≤±3σ以内的概率为99.73% (2)测定数据可靠性检验 异常值是超过统计上合理误差范围和允许误差范围的测定值。 判定异常值的原则 判别标准：－合理的误差范围与允许误差范围 误判的可能性：置信概率,95%. 数据利用效率：允许剔除异常值 的数目 (2)测定数据可靠性检验 判定异常值的方法 标准差已知，二倍或三倍标准差 (平行测定的偏差值小于2.83s) 狄克松法，有一个以上异常值的 检验 格鲁斯法，只有一个异常值的情况 (2)测定数据可靠性检验 协作试验中异常值检验 单个测定值检验：以并合标准差作为检验标准 平均值作为单个值的检验 异常值的处理 技术原因,舍弃非技术原因,