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对玉米稻谷脂肪酸值检验方法的研究 任金祥 王世华 丁钟华 (抚顺国储库) 摘要 从理论和实践两方面，对玉米和稻谷中脂肪酸值的检测方法进行了研究，提出了用百里酚蓝代替酚酞做指示剂的检验方法，并通过实践验证了这一方法。 关键词 玉米 稻谷 脂肪酸值 酚酞 百里酚蓝 对中央储备粮的质量检测和质量监督管理，要经常检验储藏品质指标，用以判断储备粮是否宜存及陈化。根据《稻谷和玉米储存品质判定规则》中规定，玉米和稻谷是否宜存和陈化的标准主要以脂肪酸值为准，所以测定玉米和稻谷的脂肪酸值的真实值，对判定其是否宜存及陈化是非常重要的。国标中规定测玉米和稻谷的脂肪酸值，是采用乙醇作为提取液，用酚酞作为指示剂，滴定终点为溶液呈微红色30s不腿色。在实践中我们发现按这种方法检测时，由于粮食色素的干扰，滴定终点不明显，当溶液达到微红色30s不腿色时已经滴定过量了，引起检测结果偏大，一般在实际检测中往往以滴定到溶液有色差即为终点，以避免滴定过量。由于不同的人对颜色的敏感程度不同，所以对色差变化的观察不一至，致使同一样品因检验者不同而结果误差很大。对此，我们进行了多方面的研究和探讨，通过对滴定终点的PH值和指示剂变色范围的研究，我们采取改变指示剂的方法，用百里酚蓝代替酚酞做指示剂，通过实践，发现效果比较好，滴定终点明显，容易观察，检测结果比较准确。 1 理论分析 1.1 选择指示剂的理论依据 我们测定脂肪酸值是用0.0100mol/L的氢氧化钾溶液滴定样品溶液中的游离脂肪酸，属于强碱滴定弱酸，是酸碱滴定，酸碱滴定的关键是选择合适的指示剂来指示滴定终点。图1 （选自全国粮油检验人员培训教材第206页）是用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定0.1mol/L各种弱酸的滴定曲线。Ka=10-5为醋酸的滴定曲线，其等当点的PH值为8.72,突跃范围7.74—9.70,粮食中的脂肪酸是比醋酸弱的有机酸，用强碱滴定其突跃范围比醋酸小，但仍有明显的滴定突跃。根据图1分析，强碱滴定脂肪酸滴定突跃范围在8.0—9.7PH。酚酞的变色范围是8.0—10.0PH；百里酚蓝有两个变色范围，一个变色范围是1.2—2.8PH，颜色变化是由红色变为黄色，由图1可知脂肪酸溶液的PH3,越过这一变色范围；另一个变色范围是8.6—9.6PH，颜色变化是由黄色变为蓝色，这个变色范围恰好在强碱滴定脂肪酸的突跃范围内，所以可以用百里酚蓝指示强碱滴定脂肪酸，且从两种指示剂的滴定突跃范围来看，用百里酚蓝优于酚酞。 PH 12 10 Ka=10-9 8 Ka=10-7 6 Ka=10-5 4 Ka=10-3 2 HCl 0 10 20 30 40 NaOH滴定毫升数 图1 NaOH滴定弱酸滴定曲线 1.2 颜色变化 在检测玉米和稻谷中的脂肪酸值时，由于样品的浸出液中含有粮食色素的颜色，玉米的浸出液一般呈淡黄色，水稻的浸出液一般呈微绿色；用酚酞指示剂时：酚酞在酸性溶液中无色，所以加入到样品的浸出液中，溶液颜色没有变化，仍呈粮食色素的颜色，滴定到终点时的微红色被溶液的颜色掩盖了，而看不到微红色，只能看到溶液的颜色稍微有变化，即有色差，而这种色差不易观察，容易造成滴定误差；而用百里酚蓝指示剂时，百里酚蓝在强酸性溶液中呈红色，在弱酸性溶液中呈黄色，在碱性中呈蓝色，当百里酚蓝指示剂加入到玉米浸出液中，溶液呈亮黄色，比原来的黄色更浓了，当滴定终点时，溶液黄色变淡转为黄绿色，原因是指示剂的黄色变为微蓝色，溶液中原有的黄色与指示剂的微蓝色混合形成黄绿色,当百里酚蓝指示剂加入稻谷浸出液中，溶液呈黄色，因为样品中的微绿色被掩盖了，当滴定到终点时，溶液由黄色变为微蓝色，这两个颜色变化都有一个先腿色再变色的过程，所以颜色变化比较明显，便于关察。我们认为：用酚酞指示剂检测脂肪酸值时容易结果偏大；用百里酚蓝指示剂检测脂肪酸值结果贴近真实值，比较准确。 2 对比实验 2.1 样品来源 2.1.1 玉米： 1号样品为中央储备粮沈阳直属库粮油检测中心发放的考核样品；2号样品取自抚顺国储库的2003年烘干粮；3号样品取自抚顺国储库的2004年烘干粮；4号样品取自抚顺地区2003年晾晒粮；5号样品取自抚顺地区2004年晾晒粮；6号样品取自抚顺县田间新粮；7号样品取自抚顺地区清原县田间的新粮；8号样品取自抚