实验室氯化亚铜的制备.docVIP

实验四? 氯化亚铜的制备及亚铜含量的测定 1、巩固氧化还原反应的原理，掌握二价Cu2+ 与一价Cu+ 之间的转化条件 2、掌握用铜粉还原法制备氯化亚铜的方法 3、学习氯化亚铜的定量分析方法 二、实验原理 1、氯化亚铜的制备原理 ?? ?将硫酸铜与氯化钠加水溶解，并用盐酸调节酸度，再加入铜粉一起加热，二价Cu2+ 被单质铜还原成可溶性的配合物Na[CuCl2]，经水解后产生白色沉淀，即为氯化亚铜产品。有关化学反应方程式如下： Cu+CuCl2+2NaCl ══ 2Na[CuCl2] [CuCl2]- ══ CuCl↓+Cl- 2、氯化亚铜的定量分析原理 样品中的亚铜离子能使三价铁离子还原为二价铁离子，加入玻璃珠在振摇下 能使样品迅速溶解，然后以1，10-邻菲啰啉-硫酸亚铁络合物作指示剂，用硫酸高铈标准溶液进行滴定。 ????????? ?CuCl + FeCl3 ══CuCl2 + FeCl2 ?????????? Fe2+ + Ce4+ ══ Fe3+ + Ce3+ 三、仪器药品 仪器：电炉? 循环水真空泵? 恒温鼓风干燥箱? 烧杯（1000mL，500mL）? 台天平? 布氏漏斗? 分析天平? 容量瓶（250mL）? 移液管（25mL）? 锥形瓶（250mL）? 酸式滴定管? 玻璃珠（直径3-5mm） 药品：铜粉? 硫酸铜? 氯化钠? 盐酸? 无水乙醇? 0.1 mol·L-1硫酸铈标准溶液（用AR级硫酸铈或硫酸铈铵配制，每升加30mL浓硫酸）? 0.5 mol·L-1 三氯化铁溶液（75g FeCl3·6H2O溶解于150mLHCl和400mL水中）? 邻菲啰啉指示剂（1.49g1，10-邻菲啰啉加0.695g FeSO4·7H2O溶解于100mL水中） 四、实验步骤 1、氯化亚铜的制备 在烧杯中放入12.5g五水硫酸铜和6gNaCl，加水200mL，加热搅拌使溶解，再加入3.2g铜粉和3mL浓HCl ，于微沸下反应至蓝色溶液转变成无色透明时为止。此时用滴管吸少许滴入清水中，应有白色沉淀产生。 待反应液澄清后（或用布氏漏斗抽滤），慢慢将上层清液倾入800mL清水中，水解5分钟，用布氏漏斗抽滤，再用清水洗涤沉淀3次，继续抽干后用10mL无水乙醇洗涤，抽干后转移到真空干燥箱中于50℃干燥半小时得白色氯化亚铜晶体成品。 2、氯化亚铜的定量分析 ??? 称取样品0.25克(称准至0.0002克)置于预先放入玻璃珠50粒和10毫升三氯化铁溶液的250毫升锥形瓶中，不断摇动，待样品溶解后，加水50毫升，邻菲啰啉指示剂2滴，立即用硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点。同时作空白试验一次。 氯化亚铜百分含量按下式计算 ??? C——硫酸铈溶液浓度’ ??? V1——试样所消耗硫酸铈标准溶液的用量毫升， ??? V2——空白所消耗硫酸铈标准溶液的用量毫升； ??? 0.09900——1毫升1 mol·L-1硫酸铈标准溶液相当于CuCl的克数； ??? G ——试样重量，克。 ??? 平行分析结果之差不得大于0.3％． 五、注意事项 1、制备反应时会有酸雾放出，应注意抽风排污染。 2、产品为白色有毒粉末。干燥时对空气及光稳定，暴露在空气中时遇微量湿气即生成碱式盐而变成绿色，遇光则被氧化而呈蓝色。在热水中氯化亚铜会迅速水解，生成氧化铜水合物，所以产品应注意密闭避光保存。 六、问题与思考 1、氯化亚铜生产中还可使用哪些还原剂？ 2、氯化亚铜产品有哪些用途？ 3、氯化亚铜产品为什么要用无水乙醇洗涤？ ?七、性状、用途与标准 1、性状 白色立方体结晶，分子量99.00，相对密度4.14，熔点430℃，沸点1490℃，露置空气中易氧化。微溶于水、硫酸、醇等；溶于氨水、浓盐酸。 2、用途 主要用于有机合成工业，做为合成酞菁颜料、合成染料的催化剂、还原剂，在石油工业做为脱硫剂、脱色剂。也可用于冶金、医药、电镀、分析等行业。 3、标准 化工行业标准： HG/T? 2960-2000 指标名称 优等品 一等品 合格品 氯化亚铜（CuCl） %????????? ≥ 98.0 97.0 96.0 二价铜（CuCl2） %?????????? ≤ 0.8 1.0 2.0 酸不溶物 %????????????????? ≤ 0.03 0.1 0.3 Fe %??????????????????????? ≤ 0.005 0.005 0.01 硫酸盐（SO4） %???????????? ≤ 0.05 0.1 0.3