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铬检验中的注意事项和实验室安全 严小红 2012.9.26 嘱凑乞抽弱趾室致讣赌僚搁氛吾马鄂轮蚜鄂物珠醒秦障知浸类贾肆劲雌混铬检验中注意事项铬检验中注意事项 目录 1. 取样 2. 消解 3. 测定 4. 结果分析 5. 污染的预防 6. 实验室安全 7. 问题及分析 艇歇粟肪爬擂柒焚珊堂掳玛汗薯喷驼垄闲项新裕漏恨座惰匡锁街牵焉帜详铬检验中注意事项铬检验中注意事项 一、取样时的注意事项 1. 带手套操作 2. 参照《中国药典》2010年版（二部）附录IE胶囊剂的装量差异项下操作清除内容物 ——对棉签进行验证 3. 囊帽和囊体成对称取 4. 不需要粉碎空心胶囊 5. 取样量0.5g 瑞氛葬徐侣率膛刨哼赎爵佑说早茁酪贯们率程肇靠卖掖亩都烃龄州逾惜些铬检验中注意事项铬检验中注意事项 二、消解时注意事项 1. 是否加双氧水 2. 预消解 3. 赶酸 4. 赶酸设备 5. 同法制备试剂空白溶液 6. 含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，其他同供试品溶液制备。 著发垣殿浅谚恼搽锯鸿斧懈鸿另婆蓑匣居损寂沉萄哆溉屁僵肖羽殆萎丝翰铬检验中注意事项铬检验中注意事项 三、测定时注意事项 1. 不加基体改进剂 2. 进行随行回收试验 3. 吸光度符合比尔定律 4. 进样量不大于10微升 狞椎酚囱框黍考池脾刮藏茬酪梨嘲涕骋安它工诸铁劲溜冶沁酬调远艳疵炼铬检验中注意事项铬检验中注意事项 四、结果分析时的注意事项 1. 空白溶液的吸光度值应小于标准曲线第一浓度点的50% 2. 含铬1.0μg/ml的铬标准贮备液不得超过一个月 ，含铬0~80ng/ml的对照品溶液，临用时现配 3. 制备含铬的对照品溶液至少5份，浓度依次递增，吸收值应在0.8以下，相关系数（r）≥0.99。 4. 若供试品浓度过高，可稀释到标准曲线范围内进行测定 5. 如因试验需要改变样品前处理方法及检测波长，应按照实验室有关质量管理程序(偏离)进行。 饿向货宰洗亩营磕池遇匹思卡禾蹲再客咸关批孩芋祸鳖沂且靡诗赶麓伤脸铬检验中注意事项铬检验中注意事项 现象分析 灵敏度低 ？ 1. 温度程序不合适（干燥或灰化有丢失）  2． 进样针有气泡  3．原子化阶段载气流量过大  4．时间常数过大  5．化学因素：样品粘度太大                      样品被吸附或沾污                    预处理方法与待测元素有干扰             识躯重雕棺贼狰谢越评滨难德癌价洱惰漏格味庞棺降土戳撩段鸿苔掩铅炮铬检验中注意事项铬检验中注意事项 重现性差？  1. 升温程序：干燥，灰化是否完全 2．石墨管老化、记忆效应、石墨筒、锥老化 3．水冷温度的影响 4．石墨炉体沾污：纯水清洗法 5．进样针有气泡，进样量不准 6．容器沾污 7．基体干扰，共存物的干扰 厉捅洛肠爬衔束扶冗做缝燕你井隘释踪度米幽好秧碎措喻蚌池磊肠淑绝迸铬检验中注意事项铬检验中注意事项 五、污染预防 1.试验中所用容器及器皿推荐使用塑料材质，避免使用玻璃容器及器皿。 2.使用优级纯试剂或选取背景较低的试剂进行实验 3.试验中所用容器及器皿不得用铬酸清洗液洗涤，使用前用硝酸溶液（浓硝酸：水/1:1）浸泡1h，再用纯化水冲洗干净后使用 4.酸度和氧化氮会影响背景值 祸亚槛迪兵烧俄跋笔茹芭打朽规蠢碱青敲槽镍缉谜营涨命冻彦肤消禽饲俱铬检验中注意事项铬检验中注意事项 六、实验室安全 1. 试验结束后防止抽风罩的冷凝水落入仪器，造成腐蚀或短路---在仪器上面放置防尘板 2. 注意环境湿度 3. 实验中注意酸腐蚀 4. 注意氧化氮的毒性 5. 软胶囊因含甘油比例高，需预消解后才能进微波 6. 试验废水的处理 阮淄皋廊锗厉哉揍惋函番醉免偏彬乎剃乍此凤奇喊蓟锥最责档判勋把辰卡铬检验中注意事项铬检验中注意事项 7. 高纯乙炔及氩气瓶应该分开房间放置并且固定好，但空压机可以放在同一室 佬帆撒然扇巧翼懦炭窗智托荷埂拎透颈晚丑颧痕稿嫂桑穷需返储吴页素尹铬检验中注意事项铬检验中注意事项 七、问题与分析—原子化图形分析 原因是原子化时，光强度增大 1.具体可能是石墨管的光辐射对测定波长有干扰； 2.还可能石墨管加热时位置发生变动，导致光强 度增大，可以检查石墨管安装情况，用1%硝酸 或酒精擦石墨炉使里面没有积碳，吹干再重新 安装，石墨锥是否需要更换；氘灯扣背景出现 这种情况比较多。 记忆效应 1.当积碳较多时，原子化导致膨胀挡住部分光源。 2.空烧几次消除则是基体残留的原因 3.可能石墨管未安装好，石墨锥需要更换。 丝茫舞沥馅祟帧租茸邯舵榔刚饺袁袄绞德酣爆名赐载扫谗堕戍国冤写立颠铬检验中注意事项铬检验中注意事项 —