气液相图的绘制.ppt

化学化工实验中心 物理化学实验课件 二、实验原理 二、实验原理 将不同组成的环己烷-乙醇系统在沸点测定仪中进行蒸馏，当气液两相达到后，记下沸点温度，并测定平衡时气相和液相组成。溶液的组成可以通过间接的物理方法，因为环己烷和乙醇的折光率相差较大，且折光率法所用的样品量少，准确、快速，对本实验较适用。 折光率是物质的一种特性常数，溶液的折光率与溶液的组成有关。因此测定一系列的已知浓度溶液的折光率，作出一定温度下溶液的折光率-组成标准曲线，这样就可以测定未知溶液的组成。 双液系气液平衡相图的绘制 2、安装沸点仪 按图安装好沸点仪和连接好冷凝水等。 3、沸点的测定 自支管中加入所要测定的溶液（约30mL），其溶液面应在水银球的中部，打开冷水，接通电源，调节稳流电源的电流不大于2A ，将溶液缓慢加热，当液体沸腾后，再调节电流使液体能从小玻管内向外喷溢，且蒸气能在冷凝管中冷凝，但蒸气在冷凝管中回流的高度不宜太高，以2cm较合适（调节冷却水）。如此沸腾一段时间。使冷凝液不断淋洗小球中液体，直至沸点仪上温度计读数稳定再维持3-5min，使体系达到平衡。记下温度计上的读数和露颈温度，并记下大气压。 将超级恒温槽中的恒温水通入两棱镜的平面夹套内。 打开锁钮，把待测液滴在洗净擦干的辅助棱镜5的毛玻璃面上，合上棱镜，旋紧琐钮。 调节反射镜7，使光线从测量棱镜6的窗口射出，转动刻度盘罩外的旋纽，使测量望远镜1的目镜中出现半暗半明的现象，调节目镜，使十字线清晰。 调节消色散棱镜手柄4，使彩色消失，再次调节刻度盘外的旋纽，使明暗线正好在十字线的交点上，从读数望远镜2中读去折光率。 * 物理化学实验（EXPERIMENTS OF PHYSICAL CHEMISTRY） 南通大学（Nantong University） * 制作：张跃华 张其平 双液系气液平衡相图的绘制 了解绘制双液系相图的基本原理和方法。 绘制环已烷—乙醇双液体系的沸点组成图，确定其恒沸组成和恒沸温度。 掌握回流冷凝法测定溶液沸点的方法。 掌握阿贝折射仪的使用方法。 一、实验目的 双液系气液平衡相图的绘制 在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点-组成图，即为T-x相图。完全互溶双液系的T-x图可分为三类： （1）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之间。 （2）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具有最低恒沸点。 （3）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具有最高恒沸点。 二、实验原理 双液系气液平衡相图的绘制 完全互溶双液系沸点－组成图 (a)理想双液系 (b)具有最低恒沸点 (c)具有最高恒沸点 双液系气液平衡相图的绘制 三、实验仪器 水银温度计 直流稳流电源 阿贝折光仪 超级恒温槽 玻璃沸点仪 超级恒温槽 无水乙醇（A.R） 环已烷（A.R） 双液系气液平衡相图的绘制 四、实验步骤 1、工作曲线的绘制 本步骤省略。直接根据书上提供的数据绘制出25℃下环已烷—乙醇双液系系列标准溶液的折光率-组成工作曲线。 双液系气液平衡相图的绘制 四、实验步骤 双液系气液平衡相图的绘制 四、实验步骤 双液系气液平衡相图的绘制 四、实验步骤 4、取样并测定 切断电源，停止加热，用盛有冰水的250mL烧瓶套在沸点仪底部使体系冷却，用干燥滴管自冷凝管口伸入小球，吸取其中的部分冷凝液，另一支滴管自支管伸入圆底烧瓶中取溶液1mL，上述两样品可分别作为气相和液相样品，用阿贝折光仪测定其折光率。 5、系列溶液的测定 将系列样品按3-4所述的步骤逐一测定各溶液的沸点和两相样品的折光率。 双液系气液平衡相图的绘制 五、数据记录及处理 （一）数据表 实验者： 实验日期： 室温： 大气压：实验前 实验后 ? 25℃环己烷折光率 ? 25℃乙醇折光率 ? ? ? ? ? ? ? ? 平均值 ? ? ? ? ? ? ? ? 3 ? ? ? ? ? ? ? ? 2 ? ? ? ? ? ? ? ? 1 折光率 液相冷凝液 ? ? ? ? ? ? ? ? 平均值 ? ? ? ? ? ? ? ? 3 ? ? ? ? ? ? ? ? 2 ? ? ? ? ? ? ? ? 1 折射率 气相冷凝液 ? ? ? ? ? ? ? ? 测量沸点