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（六）样品的制备 1、溶剂的净化 过滤（灰尘）、 0.2um的一次性过滤器 金属离子的影响（水纯化系统来净化水） 2、样品池的清洁 3、溶液/悬浮液的制备 溶液/悬浮液的制备： 3、不要长时间贮存过滤水。细菌会在贮存水中生长，在测量中产生散射光线。 2、在制备样品的最后阶段，为了减少再次引入灰尘的机会，要将液体与空气的接触减到最少。只要可能，使用直接的连接，避免接触空气。 1、最重要的是用纯化的和经过滤的液体冲洗每件东西（包括样品池和盖子、稀释瓶和盖子、移液管或注射器、装缓冲液和表面活性剂的玻璃器皿）。用纯化的和经过滤的液体制备缓冲液和表面活性剂。 6、样品在稀释瓶中作间歇的超声波处理，每次大约持续10秒钟，再停顿几秒钟，共约2分钟。 5、一旦样品制备好后切勿剧烈振摇，否则溶液中会混入含有灰尘的空气。小得看不见的气泡比大量的所测试的颗粒将散射更多的光线。轻轻旋转是最好的方法。 4、若可能，避免将液体喷射入烧瓶或样品池中，让液体沿着清洁光滑的一面注入，这样可以减少再次引入灰尘。 溶液/悬浮液的制备 四、应用示例 案例一：　Ｃｅ－ＴｉＯ２　粒径分布分析 图为ｐＨ 值＝１．５，掺杂量ｎ（Ｃｅ）∶ｎ（ＴｉＯ２）＝１∶３００条件下制备的Ｃｅ－ＴｉＯ２经６００℃热处理后样品的粒度分布曲线，可看出Ｃｅ－ＴｉＯ２样品的颗粒粒度分布窄，且颗粒尺寸小，这说明Ｃｅ掺杂有利于阻止ＴｉＯ２晶粒的长大，并使得样品粒度分布均匀。 案例二：合成的非离子型水性环氧固化剂在室温下乳化EPON828 所得的乳液粒径分布 由图 可见，所得的乳液粒径细小，均在1 μm 以下，表明其具有良好的乳化中低分子质量液体环氧树脂的功能，这与合成的非离子型水性环氧固化剂具有独特的分子结构分不开：含有与被乳化的液体环氧树脂极相似的疏水链段，同时含有柔性高分子聚醚亲水链段及多胺亲水链段。 案例三：新型丙烯酸酯杂合乳液的粒径分析 ( a) HPAE ( b) PAH HPAE 的平均粒径为170 nm，分布范围窄( 多分散指数PDI = 0． 014) ; PAH 平均粒径仅为93 nm，而且分布范围更宽( PDI = 0． 113) ，其可能原因是:由于PAH由负载2 种不同功能基团( —COOH和—OH) 的乳胶粒P1 和P2 组成，整个乳液体系呈现“大粒子中间掺杂小粒子”的状态，导致乳液分布变宽，平均粒径更小。 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 纳米粒度分析 郑秀玉 一、基本原理 1、布朗运动 1827年植物学家布朗在用显微镜观察水中悬浮的极小的花粉微粒时，发现花粉微粒总是在不停地作无规则的运动。后来人们就把这种运动叫做布朗运动。 Stokes-Einstein 方程： D ： 扩散系数 其中， d(H) ：颗粒粒径(流体力学直径) ； k ： 波兹曼常数； T ： 绝对温度； h ： 粘度； d(H) = kT 3 p h D 颗粒越大，布朗运动速度越慢 温度越高，运动越快 粘度越大，运动越慢 布朗运动是指由于溶剂分子的轰击使颗粒作随机无规则的运动。 2、光子相关光谱法（PCS-Photon Correlation Spectroscopy） 光子相关光谱法（PCS）：测量悬浮液中做布朗运动的粒子数和粒径之间的关系。也称作动态光散射（Dynamic Light Scattering ，DLS）。 纳米粒度分析仪测量的参数： ? 颗粒的平均粒径 ? 粒径分布的宽度 在数据分析过程中假设颗粒都是各向同性的和球形的。 光源（激光）照射颗粒，颗粒散射光。 Screen 两个固定的颗粒、光束反向、散射光强度降低。 Screen 两个固定的颗粒、光束同向、散射光强度增加。 Screen 很多颗粒、很复杂的光强度模式。 Large Particles Time Intensity 作布朗运动的分散颗粒的散射光强度I（t）沿时间轴而起伏涨落，提供分散颗粒的运动信息。 光信号变化慢，布朗运动速度慢，颗粒大 光信号变化快，布朗运动速度快，颗粒小 信号改变平缓：信号变化慢，布朗运动慢，颗粒大； 信号改变陡：信号变化快，布朗运动快，颗粒小。 散射光强度的时间自相关函数G