分光光度法测定水中钠离子的标准方法 - 仪器信息网.doc

分光光度法测定水中钠离子的标准方法 1 适用范围 1.1本方法涵盖了有少量固体颗粒的水中少量的钠离子的测定方法。本方法的适用范围为在波长为589.6纳米的共振波下，浓度从0.20到3.0mg/L。将样品稀释适当的倍数或是用330.2纳米的低灵敏度共振波（参照标准D3561）时，上面的适用范围可以向上延伸。许多操作者发现这种方法对于浓度等级为0.005mg/L的样品的测定是可靠。但是使用这种方法测定这种低浓度的样品不但要靠应用在原子吸收分光光度计上的吸气器和喷雾器系统的结构，还要依靠分析的经验和技术。目前的精密度和偏差的数据是不能够证明从0.005到0.20mg/L浓度范围可以使用这种测定方法。 1.2这种测试方法被成功地用于示踪的试剂水。 1.3 该标准并没有涵盖使用过程中的安全问题，如果使用，在使用前使用者根据实际，有责任建立安全健康准则，并确定常规限制的范围。 2 参考文献 2.1ASTM标准： D1066 蒸汽取样准则 D1129 有关水的术语 D1192 从封闭管道取水和蒸汽的设备的技术规格 D1193 试剂水的技术规格 D2777 有关水的委员会D-19的应用方法的精密度和偏差的确定准则 D3370 从封闭管道取水样的准则 D3561 用原子吸收分光光度计测定咸水，海水和盐水中锂、钾、钠离子的方法。 D5810 含水试样中添加示踪剂的指导 D5847 水分析中质量控制规定编写的准则 3 专用术语 3.1定义——对于本方法中用到的术语的定义，参考术语 D1129 4 试验方法概要 4.1用火焰原子吸收分光光度计法测定钠。通过直接吸收不经过预处理的含低浓度固体的样品确定钠的含量。 5用途及重要性 5.1钠盐极易溶解，从土壤和岩石中沥滤了的钠留在了溶液中。钠钙比率高的水对土壤的结构不利。 5.2除了对那些钠代谢不正常的人以外，饮用水中的钠含量没有特别的重要性。但是在一些地区供应水中含有足够的钠，这是对不含钠的食物中的补充因素。 5.3工业中钠盐的应用很普遍，所以很多工业废水中含有一定量的钠。对于高压锅炉的给水，痕量的钠离子量都意义重大。 6 参考文献 6.1在含低浓度固体的水的分析中，参考文献通常是不可忽略的。 7 仪器的准备 7.1在589.6纳米下应用的原子吸收分光光度计 注1——%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 7.2钠空心阴极灯——也可使用万用中空阴极灯，也可以得到满意的效果。 7.3氧化剂：通过合适的过滤器滤走油，水和其他外来物质的空气是常用的氧化剂。 7.4燃料：乙炔——标准的，有效的商用乙炔是常用的燃料。存在于乙炔瓶中的丙酮通常会影响分析结果。气瓶应该在50psig(345kPa)下置换以避免丙酮的存留。 7.4.1注意——“精制的”乙炔含有除了丙酮以外特有的溶剂，不应该使用聚乙烯（氯乙烯）管，因为管壁会被弱化从而引起潜在的危险情况。 7.5减压阀——使用合适的阀使燃料和氧化剂的供应压力稍高于仪器的操作压力。 8 试剂 8.1试剂纯度——试剂级化学药品应用于所有的试验中。除非有其他的说明，尽量使所有试剂与美国化学社分析试剂委员会的试剂规格保持一致。在这里所有试剂规格都是有用的。其他等级的试剂也可以应用，在使用前首先要确定提供的试剂有足够的纯度可以使用而不影响测定的准确度。 8.2水的纯度——除非有其他的说明，涉及到的水理解为与规格D 1193，?类中的试剂水一致。在首先确定其纯度足够使用而对方法的精密度和偏差没有不利影响的情况下，其他的试剂水类型也可使用。П类水是这种方法循环测试时的专用水。 8.3钠溶液，备用的（1.0毫升=1.0毫克钠）——在105℃下烘氯化钠固体至恒重。溶解2.518克干燥的氯化钠（NaCl）于水中，用水稀释到1升。 注2——被鉴定的钠备用液通过供应商为商业所用 8.4钠溶液，标准的（1.00毫升=0.1毫克钠）——用水稀释100.0毫升的钠备用液到1升。 9 取样 9.1根据下面合适的ASTM标准收集样品：准则D3370,准则D1066，和规格D1192。 10 试剂标定 10.1用水稀释标准钠溶液（8.4），制成包含被测样品的预期浓度范围的至少四个100毫升的标准样品，并对应每一个标准样品配置100毫升的空白样品。本测试每操作一次就要准备一次标准样品。选择标准样品给出零点，中间点和最高点，做出分析曲线。 10.2吸收空白和标准样品，并记录仪器数据。在每两次标准样品吸收之间，吸收一次水样。 10.3坐标纸上绘制吸光度对每个标准溶液浓度的分析曲线。如果仪器有这种功能，也可以在仪器上直接读出浓度值。 11 操作步骤 11.1吸收每一个样品，并测定它的吸光度或浓度。在每两次样品吸收之间，吸收一次水样。 12 计算 12.1 可以根据每次样品的得到吸光率，查已准备好的分析曲线