RoHS 指令检测方法—紫外可见分光光度计测定电子电气产品中六价铬.PDF

RoHS 指令检测方法—紫外可见分光光度计测定电子电气产品中六价铬 摘 要：欧盟RoHS 指令禁止电子电气产品中使用有毒有害物质六价铬，限量不得超过 0.1% 。本文介绍了利用赛默飞世尔科技公司的紫外可见分光光度计比色法准确测定六价铬 的含量，在用比色法进行检测时先用溶解液对被测物溶解、萃取出六价铬，再加入显色剂生 成红紫色的衍生物，在540nm 处测定吸光度，建立标准曲线得出被测物中六价铬含量。 关键词：紫外可见分光光度计 六价铬 电子电气产品RoHS 指令 随着电子废弃物污染日益严重，各国政府和相关组织都进行了防止电子污染的立法和标 准工作。其中，欧盟于2003 年12 月颁发的《关于电子电气设备中限制使用某些有害物质的 指令》(Restriction of the use of certain Hazardous Substances in electrical and electronic equipment，简称RoHS 指令）修正案中要求，从2006 年7 月1 日开始，新投放欧盟市场的 电子电气产品中禁止使用铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯及多溴二苯醚等六种有毒有害物质。 在我国，受RoHS 指令影响的产品包括大型家用电器、小型家用电器、IT 和通信设备、 消费产品等十大类，几乎涵盖我国所有的电子信息产品。因此，为确保进入欧盟市场的商品 满足RoHS 指令，2005 年7 月，国家质检总局和国家认监委联合发布国际上首批针对欧盟 RoHS 指令的6 项检测方法，其中六价铬的测定采用紫外可见分光光度计法，随后在2011 年5 月国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会正式发布“GB/T 26125-2011 / IEC 62321 ：2008 电子电气产品 六种限用物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二 苯醚）的测定” 。 本文主要是参考“GB/T 26125-2011 / IEC 62321 ：2008”利用赛默飞世尔科技公司 （ThermoFisher ）Evolution220 紫外可见分光光度计测出电子产品中六价铬的含量。 1．实验部分 1.1 仪器 美国ThermoFisher Evolution220 紫外-可见分光光度计 1.2 分析条件 仪器装置：ThermoFisher Evolution220 INSIGHT 软件 附 件：10mm 比色皿 光谱带宽：1 nm 测量波长：540 nm 测定方式：定量 赛黙飞世尔科技 800-810-5118, 400-650-5118，UV-VIS 产品技术支持 ：shanshan.zha@ 1.3 样品处理 取一个总表面积约为50cm2 的螺钉，煮沸50mL 纯水，然后将螺钉完全浸泡在烧杯中， 用表面皿盖住烧杯。在沸腾的状态下煮10min。移走样品，将烧杯中提取液冷却至室温。加 入 1mL 正磷酸溶液，混合均匀。将一半溶液移至另一干燥烧杯中，再将两个烧杯中的一个 加入1mL 的显色溶液，混匀，以另一个烧杯作为空白参比液。 1.4 标准曲线的建立 将六价铬（1mg/L ）标准溶液稀释成0.01~0.3mg/L 系列标准溶液。配置一个空白和五个 标准浓度。按照1.3 的显色步骤使标准溶液显色。然后在540nm 处测定不同浓度的吸光度， 仪器便自动建立吸光度对应六价铬浓度值（mg/L ）的线性标准曲线，同时给出曲线的相关 2 系数（R ）和线性方程。 1.5 样品中六价铬含量的测定 根据1.4 建立的标准曲线，取适量的1.2 中显色反应后的样品溶液于10mm 比色皿中， 用紫外可见分光光度计重复测定含量。 2 实验结果 2.1 六价铬标准曲线 按照1.4 配置的系列标准溶液，用ThermoFisher Evolution220 紫外可见分光光度计建立 标准曲线，线性相关系数R2 可达0.999 （图2- 1），符合GB/T 26125-2011 / IEC 62321 ：2008 对六价铬标准曲线线性相关系数R2 需大于0.99 的要求。 图2- 1 六价铬标准曲线 赛黙飞世尔科技 800-810-5118, 400-650-5118，UV-VIS 产品技术支持 ：shanshan.zha@ 2.2 螺钉样品测定结果 根据已建立的标准曲线检测样品中六价铬