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* （2）立方晶系样品（未知点阵类型及点阵常数） 电子衍射花样标定 ① 选取衍射斑点，测量各斑点R及各R之夹角大小。同(1)中之①与②。 ② 求R2值顺序比(整数化)并由此确定各斑点相应晶面族指数。 ③ 重复(1)中之步骤⑥~⑧。 ④ 以N和?校核按矢量运算求出的各斑点指数。 ⑤ 求晶带轴指数 同(1)之⑨。 * 书中例子R2值顺序比亦可写为只R2A：R2B：R2C：R2D=1：2：3：9，据此，本例亦可按简单立方结构尝试标定斑点指数，并用N与?校核，其结果被否定(称为斑点指数不能自洽)。 一般，若仅知样品为立方晶系，一幅衍射花样也可能出现同时可被标定为两种不同点阵结构类型指数或被标定为同一结构类型中居于不同晶带的指数而且不被否定的情况，这种情况称为衍射花样的“偶合不唯一性”。 注意： * 实质仍为尝试-核算法 （4）非立方晶系样品电子衍射花样标定 非立方晶系电子衍射花样仍可采用尝试-核算法标定，但由于其衍射斑点之R与晶面指数间关系远不如立方系来得简单，因而标定工作烦琐、计算量大。 应用计算机解决。 （3）立方晶系样品电子衍射花样标定的 比值法 * 2. 标准花样对照法 预先制作各种晶体点阵主要晶带的倒易平面(图)，称为标准花样。 通过与标准花样对照，实现电子衍射花样斑点指数及晶带轴标定的方法即为标准花样对照法。 标准花样对照法标定过程简单，不需烦琐计算。 但一般文献资料中给出的标准花样(见本书附录)数量有限，往往不能满足标定工作的需要。 而根据实际需要，利用计算机自行制作标准花样，可以解决这一问题。 * 无论是对于尝试-核算法还是标准花样对照法，关于样品结构的已知条件越少，则标定工作越复杂，且花样标定的“不准一性”现象越严重。 在标定单晶电子衍射花样时，应依据样品的“背景”情况(如样品的化学成分、热处理工艺条件等)，并依据衍射花样的对称性特征等尽可能获得关于样品所属晶系、点阵类型以至可能是哪种或哪几种物相等信息，以减少标定过程的复杂性与“不唯一性”现象。 “180?不唯一性”或“偶合不唯一性”现象的产生，根源在于一幅衍射花样仅仅提供了样品的“二维信息”。 通过样品倾斜(绕衍射斑点某点列转动)，可获得另一晶带电子衍射花样。而两个衍射花样组合可提供样品三维信息。 通过对两个花样的指数标定及两晶带夹角计算值与实测(倾斜角)值的比较，即可有效消除上述之“不唯一性”。 “180?不唯一性”或“偶合不唯一性”现象 * 六、复杂电子衍射花样简介 实际遇到的单晶电子衍射花样并非都如前述单纯，除上述规则排列的斑点外，由于晶体结构本身的复杂性或衍射条件的变化等，常常会出现一些“额外的斑点”或其它图案，构成所谓“复杂花样”。主要有： 高阶劳埃区电子衍射谱 菊池花样(Kikuchi Pattern) 二次衍射斑点 超点阵斑点 孪晶（双晶）衍射斑点等。 * （1）高阶劳埃区电子衍射谱 用途: 可以提供许多重要的晶体学信息，如： 测定电子束偏离晶带轴方向的微小角度 估算晶体样品的厚度 求正空间单胞常数 当两个物相的零阶劳埃区斑点排列相同时，可利用二者高阶劳埃区斑点排列的差异，鉴定物相。 高阶劳埃区衍射谱示意图 (a)对称入射 (b)不对称入射 * （2）菊池花样(Kikuchi Pattern) 在单晶体电子衍射花样中，除了前面提到的衍射斑点外，还经常出现一些线状花样。 菊池(Kikuchi)于1928年(在透射电镜产生以前)首先描述了这种现象，所以被称为菊池线。 菊池线的位置对晶体取向的微小变化非常敏感。因此，菊池花样被广泛用于晶体取向的精确测定，以及解决其它一些与此相关的问题。 t-ZrO2菊池衍射花样 * （3）二次衍射斑点 二次衍射斑点示意图 （a)重叠的两个晶体及相应的g矢量 (b)用爱瓦尔德球图解表示各g矢量之间的相对位置 * （4）超点阵斑点 * （5）孪晶衍射斑点 单斜相ZrO2的孪晶衍射斑点 * 第五节 TEM的典型应用及其它功能简介 一、TEM的典型应用 1.形貌观察 晶粒(颗粒)形状，形态，大小，分布等 2.晶体缺陷分析 线缺陷：位错（刃型位错和螺型位错） 面缺陷：层错 体缺陷：包裹体 表面、界面（晶界、粒界）等 3.组织观察 晶粒分布、相互之间的关系，杂质相的分布、与主晶相的关系等 4.晶体结构分析、物相鉴定（电子衍射） 5.晶体取向分析（电子衍射） * 高岭石 蒙脱石 纤蛇纹石 叶蛇纹石 * 偏离参量s对位错线像宽的影响 （a）明场像，s?0；（b）明场像，s略大于零； （c）g/3g弱束暗场像 * 倾斜于样品膜的位错 （a）锯齿形