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第七章 食品中微量元素的测定 【教学内容】： 1、必需微量元素、非必需微量元素和有害元素及其生物学作用。 2、元素的提取和分离方法：萃取分离基本原理。 3、原子吸收光谱法测定几种金属离子：铜、锌、铁、锰、镁、铅、镉、铬。 4、溶剂萃取比色法测定几种金属离子：双硫腙比色法测定铅、锌、汞；锡的测定：苯芴酮光度法；铜的比色法测定。 5、砷、硒、氟的测定：砷斑法（古蔡氏法），硒的荧光法；氟的比色法和离子选择性电极法。 【教学要求】： 1、掌握必需微量元素、非必需微量元素和有害元素及其生物学作用。 2、掌握元素的提取和分离方法：萃取分离基本原理。 3、掌握原子吸收光谱法测定金属离子的方法。 4、了解铁、锌、铜、钙、锡等微量元素的测定原理及方法。 5、通过食品中微量元素的测定，进一步了解分光光度法、原子吸收光谱、极谱分析法、离子选择性电极及荧光光度法等分析方法。 【重点】： 1、原子吸收光谱法测定金属离子的方法。 2、双硫腙比色法测定金属离子的方法。 【难点】： 原子吸收光谱分析的原理、原子化方法。 【教学内容】 1 概述 微量元素：从环境地球化学角度，指仅占食物中矿物占地球组成部分的0..01%的60余种元素；从医学角度，指占人体总重量万分之一以下的元素。 微量元素的功能：运载常量元素； 各种酶的活性中心； 参与体内各种激素的作用； 矿物质元素（食品中50多种）：除去C、H、O、N 4种构成水分和有机物以外的其他元素。 矿物质元素分类：营养学：必需元素、非必需元素、有毒元素 人体需要：常量元素、微量元素 性质：金属元素、非金属元素 1.1 食品中微量元素的分类及来源 必需微量元素：铁、锌、铜、锡、锰、镍、铬、钴、钼、钒、硒、碘、氟、硅 功能的影响因素：浓度（过低、过高；宽、窄）、正常值或临界值、化学价态、化学形式（无机、有机）、 有害微量元素：汞、铅、砷（致癌、致畸、致死，蓄积） 元素来源：食物本身存在； 外加（强化或污染） 包装 新材料造成的污染 三废、农药、化肥污染 1.2 食品中微量元素测定的方法 主要检测方法：分光光度法（设备简单，能达到食品检测标准要求的灵敏度） 原子吸收分光光度法（选择性好，灵敏度高，测定手续简便快速，可同时测定多种元素） 原子荧光光谱法 滴定法（传统方法） 影响因素：样品采集与处理，仪器、试剂的选择与应用，实验用水和溶液配制 测定条件要求：1）器械选择，防止污染 2）相对标准差应小于10% 3）实验用水 4）试剂等级：分析纯（酸为优质纯） 5）仪器用200g/L硝酸溶液浸泡24h，用水冲洗，干燥 2 微量金属元素的测定 1）原子吸收分光光度法的基本原理 原子吸收分光光度法：是一种利用被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。 原子吸收分光光度法与吸光光度法特点的比较 基态、基态原子；激发态、激发态原子；特征辐射线 2）原子吸收分光光度计 工作原理、仪器类型（火焰、石墨炉）、主要结构（光源、原子化器、分光系统、检测系统） 3）定量测定的方法 标准曲线法、标准加入法、智能化直读功能和数据处理能力 2.1 食品中铁的测定 铁：血液的重要组成分，参与氧的运转、交换和组织呼吸过程；缺铁性或营养性贫血。 每日人体需要量：10～18mg 食物中来源：黑木耳、紫菜、香菇、海带、猪肝，豆类、肉类、蛋类 国家标准方法：火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法 火焰原子吸收光谱法： 测定原理：样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计，经火焰原子化后，铁吸收波长248.3nm的共振线，其吸收量与铁的含量成正比，与标准系列比较定量。 分析步骤： 1）样品处理：样品制备、消化 2）测定条件选择 3）标准曲线绘制：标准溶液配制、曲线绘制 4）测定 5）计算 说明： 1）标准储备液、使用液贮存于聚乙烯瓶，4℃保存； 2）最低检出限0.2μg/mL； 3）玻璃仪器洗涤：硫酸-重铬酸钾洗液浸泡，洗衣粉洗刷，水冲洗，去离子水冲洗，干燥，备用。 2.2 食品中锌的测定 锌：仅次于铁的人体需求量较大的必需微量元素，在核算代谢和蛋白质合成中发挥重要作用。是200多种含锌酶的组成成分，也是酶的激活剂。 每天需要量：婴幼儿3～5mg，1～10岁10mg， 功能：供给不足，影响生长和智力发育，影响味觉和免疫功能，缺锌是厌食症的主因。摄食过量则引起中毒。 主要测定方法：原子吸收光谱法、二硫腙比色法、二硫腙比色法（一次提取） 原子吸收光谱