第六章含量测定技术.PPT

2.乙法 本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸，并继续蒸馏，其速度以保持 冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停 止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。 然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自 油层中减去二甲苯量，即为挥发油量，计算即得。 五、含量计算 含量（V/W ％）= ×100% 含量（W/W ％）= ×100% 含量（V/V ％）= ×100% 挥发油体积（ml） 挥发油密度（g/ml） 样品体积（ml） 样品重量（g） V油 W供 V油 V油 ×D油 V供 W供 V油 W供 D油 V供 六、实例（P223～224） 1.北豆根胶囊中总生物碱含量测定 2.正骨水中挥发油的含量测定 精密量取本品10ml，置分液漏斗中，加饱和氯化钠溶液100ml，振摇1~2min，放置1~2h，分取上层液，移入圆底烧瓶中，用热水洗涤分液漏斗数次，洗涤并入圆底烧瓶中，照挥发油测定甲法测定，含挥发油不得少于9.5%。 含量计算： 第五节 气相色谱法 （GC） 气相色谱与液相色谱的根本区别：流动相不同 一、概述 1、定义 以气体为流动相 （亦称载气）的色谱 分析法称气相色谱法。 2、特点 分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快等。在中药制剂中主要用于挥发油及其他挥发性组分的含量测定，还可用于水分、乙醇量的测定。但本法也存在一定局限性，它对挥发性差或遇热易分解破坏的物质难以分析。 3、分类 1.按固定相状态分类：气固GC、气液GC 2.按分离原理分类：吸附GC、分配GC 3.按色谱柱分类：填充柱GC、毛细管柱GC （分辨率高（n10 ）常用于农残分析） 二、仪器及其工作原理 工作原理 加热分析样品使其气化，由载气带入色谱柱，由于各组分在固定相与载气间分配系数不同，故在色谱柱中移动速度不同，经一段时间后彼此得到分离，再依次被载气带入检测器，将各组分的浓度或质量转换成电信号并记录成色谱图，根据色谱图的峰高或峰面积而进行定量分析。 五、含量测定 内标法 常用于药物分析。 外标法 少用，因为GC进样量小，造成的误差较大。 1.色谱条件和系统适应性试验 （1）色谱条件 主要包括载气、色谱柱、检测器、固定液（相）测试温度、进样量、载体等。其中检测器种类、固定液品种、以及色谱柱的材质不得改变，其它的如柱子的内径和长度、载体的种类和粒度、固定液涂布的浓度、载气的流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等可适当改变，以适应系统适用性试验的要求。 ①载气：一般为N2，还可用H2、He。 ②色谱柱：玻璃柱和不锈钢柱。 ③检测器: 氢火焰离子检测器（氢焰检测器 FID） 适合有机物检测，灵敏度高，应用广泛。 热导检测器（TCD） 无机物、有机物均可检测，灵 敏度较低，用于水分测定。 电子捕获检测器（ECD） 适合含卤素、硫、氮等电 负性强的元素的化合物测定。用于农残测定。 ④柱填料： 吸附剂：硅胶、氧化铝等。较少用。 高分子多孔小球：常用二乙烯苯乙基乙烯苯型的。气固吸附GC 例如甲（乙）醇量、水分的测定。 涂渍固定液的载体（多用）：常用经酸洗并硅烷化的硅藻土（ 红色载体、 白色载体）属气液分配GC。 ⑤固定液：常用甲基聚硅氧烷（如SE-30、OV-17等）、 聚乙 二醇（如PEG-20等），一般涂布浓度为5～25％。 （2）系统适应性试验（同HPLC） 2.内标法（同乙醇量测定法） （1）标准液的制备 （2）供试液的制备 （3）校正因子（f）的测定 内标法特有的参数。