顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂邻苯二 - 上海新拓.PDFVIP

顶空固相微萃取-气相色谱检测生活饮用水中增塑剂 邻苯二甲酸二乙酯的方法 赵熙睿 余伟杰 范义锋 （上海新拓分析仪器科技有限公司） 前沿 塑化剂（增塑剂）是一种高分子材料助剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类 （PAEs phthalates ），其种类繁多，最常见的品种是DEHP （商业名称DOP ）。DEHP 化学名邻苯二甲酸二(2- 乙基己)酯，是一种无色、无味液体，工业上应用广泛。 塑化剂从化学结构分类有脂肪族二元酸酯类、苯二甲酸酯类（包括邻苯二甲酸酯 类、对苯二甲酸酯类）、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环 氧类、柠檬酸酯类、聚酯类等多种。 塑化剂种类可达百余种。2011 年台湾地区不法企业添加的是DEHP 、DINP 等。DEHP 和DINP 急性毒性均较低。动物试验发现长期大量摄入DEHP 和DINP ， 会产生内分泌干扰作用，可造成生殖和发育障碍，并能诱发动物肝癌。但尚无证 据表明对人类具有致癌性。 邻苯二甲酸二乙酯属于苯甲酸酯类的塑化剂。因此，检测邻苯二甲酸二乙酯 在水中的含量具有重要意义。 本实验主要采用顶空固相微萃取（HS-SPME)-气相色谱的方法检测自来水中 的邻苯二甲酸二乙酯，从而达到监控水中塑化剂的目的。 SPME 发明于 1990 年，被广泛应用于不同食物基质、环境样本特别是水 样中的挥发或半挥发性物研究。这项独特技术之所有被广泛接受，主要是由于其 强大的应用优势。SPME 通过将提取和预浓缩合并为简单的一步而极大地降低 了有机溶剂用量。此外，它还使原本极耗费时间的样本处置和前处理效率显著提 高。自动化的 SPME 是一种高效、适用于常规分析的前处理手段。 本次实验采用MASS-6027 全自动固相微萃取仪（上海新拓分析仪器科技有 限公司）实现与安捷伦7890B 气相色谱的全自动 SPME 联用，对自来水中可能 存在的代表性增塑剂邻苯二甲酸二乙酯进行了定量分析。 实验条件 本次实验采用MASS-6027 全自动固相微萃取仪（上海新拓分析仪器科技有 限公司），安捷伦7890B 气相色谱配备FID 检测器。色谱柱为HP-5 毛细管色谱 柱（30m ×320μm×0.25μm ）。固相微萃取探针SPME-C-01(75 um PDMS ）（上海新 拓分析仪器科技有限公司）。 样品前处理 标准样品配制：通过逐级稀释法分别配制不同浓度的邻苯二甲酸二乙酯标准 水样（25 、50、100、200 、400 、600、800、1000 μg/L）各50 mL 于容量瓶。 分别取10 mL 标准水样于20 mL 顶空瓶中，放入干净的磁子一颗，密封顶 空瓶并将其放置在自动样品盘上。通过程序控制实现 SPME 批处理程序操作， 之后经过气相色谱分析，整个SPME 过程勿须手动操作。 整个流程图如下： 配置相 10mL放 自动 应浓度 置于顶 GC分析 SPME 水样 空瓶 自动SPME 分析 自动 SPME 批处理程序包括将样品从样品盘位置转移到顶空萃取位中，使 待测目标物挥发，并通过固相微萃取探针吸附萃取，之后通过热解吸将待测目标 物从固相微萃取探针脱附到气相进样口；同时，净化清洗（老化）固相微萃取探 针避免影响下一个样品的萃取。 自动SPME 参数： SPME 探针 75μm PDMS （SPME-C-01） 老化时间 5min 萃取温度 80℃ 萃取时间 45min 解析时间 5min 搅拌