1 实验一 硫酸亚铁铵的制备.pptVIP

实验一、硫酸亚铁铵的制备 实验目的： 1、根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵 ； 2、进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作； 3、了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算； 4、了解检验产品中杂质含量的一种方法－目视比色法。 实验原理： 因此，等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵，加热浓缩，冷至室温，便可析出硫酸亚铁铵晶体FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O，商品名称为摩尔盐。 仪器与试剂 ： 包括的基本操作： 溶液pH值的测定方法 常压过滤和减压过滤 饱和溶液配制 蒸发、结晶的基本操作 实验步骤： 1、铁屑的净化 称取6g铁屑，放在锥形瓶中，加入10%Na2CO3 溶液40mL ，在水浴上加热10min，倾析法除去碱 液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入 H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中 。 3、硫酸亚铁铵的制备 根据上面计算出来的硫酸亚铁的理论产量，大约 按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.75，称取固 体硫酸铵，溶于装有20mL微热蒸馏水的蒸发皿中， 再将上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在水浴 上加热蒸发，浓缩至表面出现晶体膜为止，放置让 其慢慢冷却，即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法 除去母液，将晶体放在吸水纸上吸干，观察晶体的 颜色和形状，最后称量，计算产率 4、产品的检验 (1) 制备标准液 (2) 微量铁(Ⅲ)的分析 注意事项： 1、铁屑应先粉碎，全部浸没在20mL 3mol·L－1 H2SO4溶液中，同时不要剧烈摇动锥形瓶， 以防止铁暴露在空气中氧化。 2、步骤二中边加热边补充水，但不能加水过 多，保持pH在2以下，如pH太高，Fe2+易氧 化成Fe3+。 3、步骤二中的趁热减压过滤后，将滤液迅速 倒入事先溶解好的(NH4)2SO4溶液中，以防 FeSO4氧化。 思考题： 1、为何要首先除去铁屑表面的油污？ 2、制备硫酸亚铁时，为什么要使铁过量？ 3、能否将最后产物FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 直接放在蒸发皿内加热干燥？为什么？ 4、本实验计算硫酸亚铁铵产率时应以何反 应物的量为准？为什么？ 5、为何制备硫酸亚铁铵晶体时溶液必须呈 酸性？蒸发浓缩时为何不宜搅拌？ 大连民族学院 生命科学学院 HaiHua 无机与分析化学实验 实验目的 实验原理 仪器与试剂 实验步骤 实验结果 注意事项 思考题 53.0 73.3 81．0 40℃ 45.0 60.0 78．0 30 ℃ 36.5 48.0 75．4 20 ℃ _ 37.0 73．0 10 ℃ FeSO4 ·(NH4)2SO4·6H2O FeSO4·7H2O (NH4)2SO4 温 度 硫酸亚铁、硫酸铵、硫酸亚铁铵的溶解 度（g/100g水）： 将铁屑溶于稀硫酸可得硫酸亚铁 Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2↑ FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 仪器 抽滤瓶 布氏漏斗 锥形瓶（250mL） 蒸发皿 表面皿 量筒（50mL） 台称 水浴锅 吸量管 比色管 试剂 铁屑 (NH4)2SO4(固) HCl(3mol·L－1) Na2CO3(10%) KSCN(饱和溶液) H2SO4(3mol·L－1) 2、硫酸亚铁的制备 往盛着铁屑的锥形瓶内加入10mL 3mol·L－1 H2SO4，在水浴上加热，使铁屑与硫酸完全反应(约 50min)，应不时地往锥形瓶中