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氧化铝陶瓷的制备与显微结构 张全贺 051002131 摘要：a—A1：O3中加入复合添加剂，在1 500℃ ，2 h条件下无压烧结，制备出原位生长片状晶增韧的氧化铝陶瓷。烧结行为和显微结构研究表明：在1 500℃ 下烧结时，获得板片状晶粒。加入CaF2和CaF2复合添加剂时，生长的晶粒呈现片状，大小均匀，断裂韧性达到4．3 M Pa/m ；加入CaF2和高岭土复合添加剂时，由片状晶粒形成Al203陶瓷基体中，弥散分布着粗大的板块状晶粒，有效的提高了Al2 03陶瓷的致密度，相对密度达到96．8 g／cm 。 关键词：氧化铝；片状晶；原位生长；添加剂 1 引言 氧化铝陶瓷具有硬度高、耐高温、耐磨、电绝缘、抗氧化、力学性能良好、原料蕴藏丰富、价格低廉等许多优点，是应用最早、最广泛的精细陶瓷。氧化铝显微组织通常为等轴状晶粒，断裂韧性较低，通常只有3 M Pa/m 。材料的显徽结构和性能之间具有内在联系，如果把显微结构控制在理想的状态，就能使材料具备所希望的性能，Evans预言，如果A12O3，基体中按体积含有大于lO％的柱状晶或含有2O％的板状晶，陶瓷材料的韧性将得到大大的提高. 2 试验方法 2．1 试验材料：将工业A12O3粉经过预烧转变为A12O3后，放人玛瑙罐内进行球磨，玛瑙球、氧化铝和无水乙醇的体积比为3：1：8，球磨时间为48 h，然后在8o℃下于燥。将A12O3和高岭土分别湿磨，放人100 ml烧杯，进行低温干燥后，过200目筛待用。按照配料表1，将物料配好后倒人塑料瓶内，按玛瑙球、氧化铝和无水乙醇的体积比为2：1：4进行湿混后，取出干燥。采用120 M Pa于压成型后放人高温梯度炉内，烧结温度为1 500℃ ，保温2h。 2．2 检测方法：试样经研磨抛光后用氢氟酸水溶液腐蚀，，利用HV一120型维氏硬度仪压痕，加载载荷为5 kg，保压时间10 S。采用日本奥林巴斯GX71金相显微镜上观察压痕，由压痕法(Indentation Method)测定断裂韧性值。将抛光试样或原始试样取断口进行喷金，在JSM一6360LV扫描电子显微镜中观察断口显微组织形貌，利用美国EDAX的FALCON60S能谱仪进行材料微区成分分析。采用阿基米德法测定试样的实际密度并计算出相对密度。 3 试验结果与讨论 3．1 材料的性能：图1是在实验温度温度1 500℃下，不同种类的添加剂所得的各组试样的不同相对密度。可以看出，所使用的添加剂都能够明显的提高陶瓷的相对密度。当加入3．0％的SiO2时，获得的材料具有最大的断裂韧f生 直，通过压痕法进行计算的值为4．3 M Pa/m 。，说明SiO2 和CaF2 的相互作用能够有效的提高A1 0 陶瓷的力学性能。提高的途径主要是通过SiO2 促进A1 0 晶粒原位异向长大，发育成片状晶所致。随着SiO2 的质量分数的增加，A1 0 陶瓷的力学性能开始下降，而相对密度却明显增加，这主要与A1 0 陶瓷的显微组织的变化密切相关，由于添加剂量的增加，基体中的片状晶继续生长，虽然提I了陶瓷的相对密度，但大量片状晶开始变成板状晶，因此恶化了材料的断裂韧性性能当加入9．0％的高岭土时，相对密度达到96．8％的最大值，说明高岭土和CaF2复合添加能够的提高A1 0 陶瓷的密度值，但这一过程在促进晶粒原位异向生长，生成大量的片状晶的同时，使得局部的晶粒异常长大倾向严重，发育成较为粗大板块状。局部粗大板块状晶的明显增多，在提高材料致密度的同时使材料的力学性能显著下降。 通过性能曲线的对比说明，两种添加剂都能够促进Al2O3晶粒原位异向生长，提高陶瓷材料的致密度。当加入一定量的SiO2和CaF2时，致密度的增加较为明显，但是力学韧度却下降明显。 3.2显微结构分析：图2分别为加入SiO2和高岭土的Al2O3陶瓷的显微结构及断口形貌。从图a和图c中 可以看出，加入SiO2的纤维组织，Al2O3晶粒呈现出片状，而且从尺寸上看，相对大小也较均匀，而以高岭土为添加剂的图片中分析，Al2O3晶粒呈现出块状，局部还有粗大的板状晶，尺寸明显大于机体其它区域的显微组织。对于板状晶和片状晶的定义，Song等人对晶粒的形貌进行了量化，板状晶是指长100μm，纵横比5的异常长大晶粒，平行于长轴方向的平滑晶界称为扁平晶界，片状晶粒相对于板状晶而言较小，一般为10μm，也具有扁平晶。 从试验过程来看，添加SiO2的陶瓷材料，均出现大量的片状晶。随之加入质量分数的增加，片状晶纵、横方向的值都有所增加，逐渐呈现出板块形貌，且组织尺寸、形貌分布较为均匀，这主要与烧结过程中，SiO2的加入导致晶界液相的逐渐增加，从结晶学的角度讲，氧化铝晶粒只有在受到界面反应速率控制时，才有可能异向生长，适量的SiO2量能够有效的促进界面反应的发生，超过3．0％时，诱