铁矿钒含量的测定高锰酸钾氧化硫酸亚铁铵滴定法.pdfVIP

CSM 02 01 23 01-1999 铁矿─钒含量的测定─高锰酸钾氧化─硫酸亚铁铵滴定法 1 范围 本推荐方法用硫酸亚铁铵滴定法测定铁矿中钒含量 本方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿和球团矿中质量分数为0.1以上钒含量的测定 2 原理 试样用硫酸 磷酸分解 在体积分数为 12 20的硫酸溶液中 温度低于20条件 下 加入硫酸亚铁溶液将钒 铬及可能存在的氧化物质还原为低价 再用高锰酸钾将钒氧化 到五价 此时铬不被氧化 过量的高锰酸钾被尿素分解破坏而过量的尿素不影响钒的测定 以N 苯代邻氨基甲酸为指示剂 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为浅绿色或 浅黄绿色为终点 计算出钒的含量 3 试剂 3.1过氧化物 3.2硫酸 为 1.84gmL C 3.3硫酸 1 1 1 3 3.4磷酸 为 1.70gmL 3.5高锰酸钾溶液 10g/L 3.6尿素溶液 100g/L 当天配制 3.7亚硝酸钠溶液 10g/L S 3.8 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液 2g/L 称取0.2gN苯代邻氨基苯甲酸及0.2g硫酸钠溶于 100mL水中 混匀 3.9硫酸亚铁溶液 50g/L 硫酸亚铁溶于5g 100mL硫酸[体积分数5 ]中 现用现配 M 3.10钒标准溶液 0.0005g/mL 称取0.8925g预先在 105干燥过的五氧化二钒(99.9%以上) 置于烧杯中 加50mL硫 酸(1 1)加热溶解至清亮 取下稍冷 移入 1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 此溶液 1 mL含0.0005g钒 3.11硫酸亚铁铵标准溶液 c=0.005mol/L 3.11.1配制 称取2g硫酸亚铁铵[(NH)Fe(SO) 6HO]溶于 1000mL硫酸(5+95)中 混匀 4 2 4 2 2 3.11.2标定 分取 10.00mL钒标准溶液3份 分别置于锥形瓶中 加30mL硫酸(11)用水稀释至 100mL加5mL硫酸亚铁溶液(50g/L)放置2min滴加高锰酸钾溶液(10g/L)至溶液呈稳定的 红色 放置 3 4min(待红色退去可再滴加高锰酸钾) 加 10mL尿素溶液(100g/L)滴亚 硝酸钠溶液(10g/L)至溶液的红色消失 再过量 1 2滴 放置2 3min加5mL硫酸(11) 加5滴N 苯代邻氨基甲酸溶液(2g/L)用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由玫瑰红色变为 黄绿色为终点 3.11.3计算 c V T ─── V 1 式中 T──单位体积硫酸亚铁铵标准溶液相当于钒的质量 g mL V──滴定钒标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准溶的平均体积 mL 1 c──钒标准溶液的浓度 g mL V──分取钒标准溶液的体积 mL 4 操作步骤 4.1称样 称取0.200.50g试样 含稀土试样称取0.50g[钒含量0.1(m/m)左右称1.00g]试样 精确至0.0002g 4.2空白试验 随同试样做空白试验 4.3试样处理 4.3.1一般试样 C 将称取的试样置于锥形瓶中 加少量水将试样湿润 加 5mL硫酸 10mL磷酸 于电炉 上加热溶解 不断摇动至试样完全溶解(若试样难溶 可加2 3mL硝酸及氟化物助溶 冒烟 赶氟及硝酸) 取下稍冷 加20mL硫酸(11)80mL水 摇动使盐类溶解 加5mL硫酸亚 铁溶液(50g/L)放置2min在 1020的条件下 滴加高锰酸钾溶液(10g/L)至溶液呈稳 定的红色 放置3 4min(若红色退去应再加高锰酸钾) 加 10mL尿素(100g/L)滴加亚 硝酸钠溶液(10g/L)至红色消失 并过量 1 2滴 放置2 3min 4.3.2含稀土试样 S 将称取的试样置于预先盛有4 5g过氧化钠的刚玉坩埚中 混匀 再覆盖 1g过氧化物 钠在700左右熔融约 10min取出冷却 将坩埚放入盛有 100mL热水的400mL烧杯中 浸取熔块 用水洗去坩埚 用水稀释至 M 150mL左右 加热