顶空毛细管气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂.pdfVIP

一 1188一 药物分析杂志ChinJPharmAnal2011，31(6) 顶空毛细管气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂 吴朝华 ，王秀梅 ，顾保明。 (1．常州工程职业技术学院制药与生物工程技术系，常州213164；2．常州白蚁防治中心，常州213003； 3．常州制药厂有限公司，常州 213018) 摘要 目的：建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定盐酸丁卡因原料药中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、溴丁烷、N，N一二甲基乙酰 胺等5种残留溶剂的分析方法。方法：采用AgilentDB一624毛细管色谱柱(30m×0．53film×3．0Ixm)，FID检测器，二甲基亚 砜(DMSO)为溶剂。结果 ：5种残留溶剂在各 自的浓度范围内呈 良好的线性关系(r=0．99882～0．99994，n=8)，最低检出限范 围为 1．2～112tzg·g-。；5种残留溶剂检测的日间稳定性 (以RSD)计)为0．5％一2．2％ (n=3)，3种加标浓度的平均添加回 收率为94．9％一105．6％ (RSD为0．6％～3．4％，n=3)。结论：本方法简单、灵敏、可靠，适用于盐酸丁卡因原料药 中残留溶 剂的分析检测。 关键词：气相色谱法 ；顶空采样；残留溶剂 ；盐酸丁卡因 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254—1793(2011)06—1188—05 Head-·-spacesamplingCGC determinationofresidualsolvents in raw materialdrugoftetracainehydrochloride WU Chao—hua ，WANG Xiu一1Tlel’，GU Bao—ming。 (1．DepartmentofPharmaeeutics＆BiologyEngineeringandTechnoloyg ，ChangzhouInstituteofEngineeringTechnoloyg，Changzhou213164，China 2．CenterofChangzhouTermiteControlling，Changzhou213003，China；3．ChangzhouPharmaceuticalFactory，Changzhou213018，China) Abstract Objective：AcapillaryGCmethodwithhead—spacesamplingwasestablishedfordeterminationofre— sidualsolvents-- Ethanol，Ethylacetate，n—Butanol，1一BromobutaneandN，N —dimethylacetamideinraw material drugoftetracainehydrochloride．Method：AgilentDB一624capillary column(30m ×0．53lrlm ×3．0Ixm)was used，withFID asdetectorandDMSO asthesolvent．Result：Linearresponseswereobtainedofrthe5residualsol— ventsintheirrespectiveconcentrationranges(r=0．99882—0．99994，n=8)，andthelimitsofdetectionwere1．2 — 112 g·g一．Theinter—daystabilities，measuredasrelativestandarddeviations(RSDs)，were0．5％一2．2％ (tt=3)．Theaveragerecoveriesofthreeconcentrationlevelswere94．9％ 一105．6％ withtheRSDof0．6％ 一 3．4％(n=3)．Conclusion：Thedevelopedmethodissimple，sensitive，andaccurateofrtheresidualsolventanalysis inraw materialdrugoftetracainehydroehloride． Keywords：gaschromatography(GC)；hea