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使用固相萃取-高效液相色谱法测 定动物性食品中 13 种磺胺类药物 的残留量 应用简讯 食品检测与农业 作者 前言 孙锦兰 磺胺类药物是一种广谱抗菌药，主要用于预防和治疗感染性疾病，因其性质稳 定、品种多、价格低等优点，常作为饲料添加剂或动物疾病治疗药物得到广泛 安捷伦科技（中国）有限公司 应用。但目前磺胺类药物的不合理使用，使其在动物性食品中残留，引起了生 态环境污染，并对人类健康造成潜在威胁。本方法参照食品安全国家标准 GB 29694-2013 ，建立了动物性食品中 13 种磺胺类药物残留分析的高效液相色谱 法。该方法适用于鸡肉和猪肝中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺噁唑、磺胺甲基嘧 啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、苯酰磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒 嗪、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺二甲氧哒嗪和磺胺苯吡唑单个或多个药物 残留量的检测。 磺胺类药物的分析 对试料进行样品前处理。称取试料 5±0.05 g，于 50 mL 具塞离心管中，加入无水 硫酸钠 5±0.05 g，加乙酸乙酯 20 mL ，涡旋 2 min ，5000 rpm 离心 5 min ，移取上 清液于 50 mL 离心管中，残渣中加乙酸乙酯 20 mL 重复提取一次，合并两次提取 液于 40 °C 下氮吹至吹干。加入 0.1 mol/L 盐酸溶液 4 mL 洗离心管，转至 15 mL 离心管中；再用 0.1 mol/L 盐酸溶液 3 mL 洗离心管，转至同一 15 mL 离心管中。 再用正己烷 3 mL 洗离心管，转至同一 15 mL 离心管中，涡旋混合 30 s ，5000 rpm 离心 5 min ，弃正己烷。再次用正己烷 3 mL 洗离心管，转至同一 15 mL 离心管 中，涡旋混合 30 s ，5000 rpm 离心 5 min ，弃正己烷，取下层液备用。 所得备用液经 Agilent Bond Elut Plexa PCX 固相萃取柱净化和 如图 2 和图 3 所示，本文所述固相萃取-高效液相色谱法适 富集后，使用配备了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱的 用于鸡肉和猪肝中 13 种磺胺类药物残留的检测，基质对 高效液相色谱系统对其中的 13 种磺胺类药物的残留量进行 检测结果无明显干扰。通过计算得到此方法鸡肉定量限为 快速分析，如图 1 所示为固相萃取操作流程，如表 1 所示 10 μg/kg ，猪肝定量限为 25 μg/kg。 为液相色谱分析条件。 mAU a b c d e f g h i j k l m 2 A