废次烟叶论文茄尼醇水解大孔吸附树脂马铃薯叶.docVIP

废次烟叶论文：茄尼醇水解大孔吸附树脂马铃薯叶 【提示】本文仅提供摘要、关键词、篇名、目录等题录内容。为中国学术资源库知识代理，不涉版权。作者如有疑义，请联系版权单位或学校。 【摘要】茄尼醇是一种全反式结构的聚戊烯醇，主要是用来合成辅酶Q10和vitK2及作为一些抗癌药物的前体。Roland于1956年首次从烟叶中分离得到，茄尼醇主要存在于烤烟烟叶和马铃薯叶中。本文以茄尼醇纯品（茄尼醇含量＞90％）为目标，开展了废次烟叶中茄尼醇的提取、分离纯化工艺研究。最终获得了茄尼醇精品（纯度为60％）。现将研究工作总结如下：1．先通过文献研究，综合国内外文献的基础上，对烟叶中的茄尼醇的提取、分离纯化及含量测定进行了综述。2．本课题对废次烟叶中茄尼醇进行了提取、分离和纯化，得到了纯度符合《新药审批办法》的茄尼醇对照品。以废次烟叶作为原料，用超临界CO2流体萃取废次烟叶得到茄尼醇浸膏，再用NaOH溶液水解，冷冻结晶、通过硅胶柱层析精制。获得了包括茄尼醇在内的四个化合物，使用1HNMR、13CNMR、DEPT谱鉴定了其中3个。分别是正二十二烷醇、茄尼醇、正二十三烷酸。3．建立了RP-HPLC法测定茄尼醇浸膏中茄尼醇的条件。色谱柱：Lichrospher C18柱（4.6 mm*250mm，5μm），流动相：甲醇：异丙醇=5：5，检测波长：210nm，柱温：25℃，流速：0.8ml·min-1。该方法简便、灵敏，加样回收率为99.36％，RSD为2.43％。并建立了茄尼醇浸膏的薄层色谱定性鉴定方法。为茄尼醇浸膏标准的提高及完善奠定了科学基础。4．优选了提取废次烟叶中的茄尼醇的最佳工艺。比较了超临界CO2流体萃取与溶剂回流提取的效果，发现超临界CO2流体萃取在茄尼醇纯度和提取率方面并无明显优势。故在溶剂回流提取的基础上，考察了甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、石油醚、氯仿、乙酸乙酯回流提取效果，结果发现石油醚、丙酮分别在茄尼醇浸膏纯度和提取率方面有优势。比较了索氏、回流、超声三种提取方法，最后确定用回流法提取废次烟叶中的茄尼醇。以茄尼醇的纯度和浸膏得率为指标，通过L18（37）正交试验法优选其最佳提取工艺为：提取溶剂为石油醚，浸泡3小时，浸泡溶剂量为4倍药材量。提取溶剂量为24倍（ml／g药材）药材量（第一次10倍量，第二次8倍量，第三次6倍量），药材粒度为20目，提取时间为2小时（第一次1小时，第二次0.5小时，第三次0.5小时）。5．确立了茄尼醇浸膏的水解工艺条件，水解时间为2h，水解温度为50℃，碱液浓度为6％，助溶剂乙醇体积为20ml／g浸膏，水解后茄尼醇纯度可达30％。6．本文采用大孔吸附树脂纯化水解后的茄尼醇浸膏，以比吸附量和解析率为指标，筛选了大孔吸附树脂的类型，结果以AB-8弱极性大孔吸附树脂为优。以吸附量为指标，用L9（34）正交设计表优选出最佳吸附工艺为：上样药液浓度为3.1mg／ml，树脂柱径高比为1：9，上柱吸附流速为1BV／h，吸附温度为室温（25℃）。依次用丙酮：乙醇梯度洗脱吸附茄尼醇的树脂，结果丙酮和乙醇的体积比例为（0：1，1：9，2：8）的洗脱液可以将吸附于树脂上的大部分茄尼醇进行有效洗脱，达到了纯化除杂目的，最终得到纯度为60％的茄尼醇。7．研究超声提取马铃薯叶中茄尼醇的工艺过程，以提取率为指标，提取溶剂为甲醇，再运用L9（34）正交试验得出工艺的最优条件为：提取功率为300 W，提取时间为20min，液料比（v／w）为30：1。 【关键词】废次烟叶；茄尼醇；水解；大孔吸附树脂；马铃薯叶； 【篇名】废次烟叶中茄尼醇提取、分离纯化工艺研究 【目录】废次烟叶中茄尼醇提取、分离纯化工艺研究 中文摘要 10-12 ABSTRACT 12-13 前言 14-16 第一部分 茄尼醇的文献研究 16-29 1. 茄尼醇的理化性质 17 2. 烟叶中的茄尼醇的提取及分离纯化 17-23 2.1 溶剂提取结合皂化法 17-19 2.2 柱层析法 19-21 2.3 分子蒸馏法 21-22 2.4 超临界流体萃取 22-23 2.5 微波萃取法 23 3. 烟叶中茄尼醇含量测定研究进展 23-25 3.1 薄层扫描法 24 3.2 气相色谱法 24 3.3 液相色谱法 24 3.4 库仑滴定法 24-25 4. 结语 25 参考文献 25-29 第二部分 烟叶中茄尼醇提取、分离纯化研究 29-71 第一节 茄尼醇对照品的制备 29-36 1. 实验材料 29-30 1.1 药材 29 1.2 仪器 29-30 1.3 试剂与材料 30 2. 方法与结果 30-34 2.1 柱层析样品的制备 30 2.2 茄尼醇样品的柱色谱分离 30-31 2.3 各分离化合物的波谱数据 31-33 2.4 茄尼醇的高效液相色谱纯度检验 33-34 3 讨论与