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碘量法测定 　　碘量法测定水中溶解氧一、原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。、试剂　　1、硫酸锰溶液：称取48g硫酸锰（MnSO4?H2O）溶于水，用水稀释至100mL此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。　　2、碱性碘化钾溶液：称取50g氢氧化钠溶解于3040mL蒸馏水中；另称取15g碘化钾溶于20mL水中待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，水稀释至100mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 　　3、1＋5硫酸溶液。 　　4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、0.0250mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定。硫酸，ρ=1.84。用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液1＋5硫酸溶液 mol/L。计算公式如下：C（Na2S2O3）=15.00*0.0250/ V（Na2S2O3）。 四、测定步骤 1、溶解氧一般在取样现场固定 2、打开瓶塞，用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解放于暗处静置5min。　　式中：——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）； 　　V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）——滴定时水样的体积（mL）注意事项　　1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。 　　2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40％氟化钾溶液消除干扰。 　　3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。