(H2en)2[Se2Mo5O21] 2H2O的水热合成,晶体结构及光谱研究①.pdfVIP

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2017-06-27 发布于福建
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(H2en)2[Se2Mo5O21] 2H2O的水热合成,晶体结构及光谱研究①.pdf

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23 卷6 期结构化学（JIEGOU HUAXUE ） Vol. 23, No. 6 2004. 6 Chinese J. Struct. Chem. 705~711 (H en) [Se Mo O ]⋅2H O 的水热合成、 2 2 2 5 21 2 晶体结构与光谱研究① a, b a② a, b a a 连照勋黄长沧张汉辉黄细河杨宏芳 a(化学系和固体材料化学重点实验室, 福州大学, 福州 35002) b(结构化学国家重点实验室, 中科院福建物质结构研究所, 福州 35002) 在水热条件下, 以SeO 、V O 、MoO 、K CO 、en( 乙二胺)作为起始原料, 得到了标 2 2 5 3 2 3 题化合物(H en) [Se Mo O ]⋅2H O, 利用IR、UV 、荧光光谱、单晶-X 射线衍射等方法对其 2 2 2 5 21 2 进行了表征。结构测定表明, 该化合物属于正交晶系, 空间群: P2 2 2 , 化学式: C H - 1 1 1 4 24 3 Mo N O Se , 晶胞参数: a = 12.1386(7), b = 17.7118(8), c =11.7092(5) Å, V = 2517.4(2) Å , Z 5 4 23 2 3 －1 = 4, D = 2.987 g/cm , M = 1133.89, µ = 5.419 mm , F(000) = 2144, 最终结构偏离因子R = c r 0.0285, wR = 0.0400, S = 0.904 。该化合物由2 个双质子化的en、2 个H O 分子以及杂多阴离 2 子[Se Mo O ]4 －组成。其中,杂多阴离子由 5 个畸变的 MoO 八面体以共边或共顶点形式连 2 5 21 6 接构成一个平面骨架; 2 个畸变的SeO3 四面体和MoO6 八面体以共顶点形式连接, 且位于平面的两侧；质子化的en 位于4 个[Se Mo O ]4 －离子围成的四面体空位中, 与杂多阴离子和 2 5 21 水分子通过氢键连接成无限三维结构。最后我们用B3LYP 方法研究了阴离子簇的电子结构。