第二章 分析试样的采集与制备.ppt

第2章 分析试样的采集与制备 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。 基本要求：代表性 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的。整批 物料中组分平均含量区间为: 固体试样 土壤样品: 采集深度0-15cm的地表为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀。钢片可任取，钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 固体试样制备 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集； 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀 其组成因部位和时季不同而有较大差异 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析。 生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析 试样的分解 试样的分解：注意被测组分的保护 分解方法：湿法分解 常用方法：溶解法和熔融法 对有机试样，灰化法和湿式消化法 常用溶剂为水、酸、碱及混酸等， 酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸； 混酸有王水、硝酸+高氯酸，HF+硫酸、HF+硝酸等； NaOH、KOH溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7或KHSO4为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。 NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物 又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生 反应 通常在瓷坩埚中进行 常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的熔剂 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。 将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400~700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明 优点：速度快 缺点：因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解 微波能直接传递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高 微波消解一般采用密闭容器 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解 * * 2.1 试样的采集与制备 2.2 试样的分解 试样的采集与制备 随机采样法 系统采样法 为保证所采试样的代表性，应按一定的方式选取不同点进行采样： 应按照一定的原则、方法进行，这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准 μ: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， σ: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 采样单元数 采样公式: 其中： 混合与