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电感耦合等离子体发射光谱在钢中痕量硼测定中应用1实验-冶金分析
第 21 卷第 1 期 冶 金 分 析 Vol. 21 , No. 1
2001 年 2 月 Metallurgical Analysis February , 2001
( )
文章编号 :1000 - 7571 2001 01 - 0033 - 03
电感耦合等离子体发射光谱在钢中痕量硼测定中应用
纪红玲 ,张志颖 ,朱小鹣
(上海宝钢研究院分析测试研究中心 ,上海 201900)
摘 要 :用电感耦合等离子光谱仪对中低合金钢中痕量硼的测定方法进行研究 ,对分析谱线、共存元素、等离子体参数等进
行了讨论。在高分辨的电感耦合等离子光谱仪上 , 于 249 678nm 处直接测量 , 无须分离基体或进行干扰校正。测定
00002 %B 时的相对标准偏差约 10 % 。
关键词 : 电感耦合等离子光谱;痕量硼 ;钢
中图分类号:O65731 文献标识码 :A
冶金工艺中 ,硼作为一种合金元素 ,可提高钢 12 2 总硼的溶解 〔3 〕:称取 0 500g 试样于密闭
的淬透性、机械性能 ,并改善钢材的焊接性能。硼 消解罐中加溶解酸 ,微波消解 ,用去离子水稀释至
在钢中主要以固溶体的形式存在 ,也可形成氮化 100mL 。
硼、氧化硼及铁碳硼等硼化物。常见中低合金钢 13 校正曲线制作及样品测定
中 ,硼含量一般 0 2 % ,一些钢材的硼含量控制 称取 05g 纯铁数份 ,按酸溶硼一节溶解。加
在 0 0005 % 。 入硼标准溶液 ,配制含硼 0 %～0 020 %的标准系
目前, 痕量硼的检测方法主要有 : GB/ 列。用去离子水稀释至 100mL 。在J Y70C 型电
( 感耦合等离子体发射光谱仪上 ,于选定的仪器条
T223 75 - 1991 甲醇蒸馏 - 姜黄素比色法 测定
范围 00005 %～02 %) , GB/ T4336 - 1984 碳素 件下 ,测量校正曲线标准系列和样品强度 , 比较后
( 得样品含硼量。
钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法 测定
范围 0001 %～001 %) , ASTM E305 - 1995 蒸 2 结果与讨论
(
馏 - 姜黄素光度法 测定范围 0 0005 % ～
) 2 1 分析谱线选择
002 % 等。其中 , 甲醇蒸馏- 姜黄素光度法虽已
被我国和国际标准化组织采用 ,但对 0 0005 % 选择 硼 的 三 条 波 长 : B 249678nm , B
的硼仍无能为力。同时由于甲醇试剂对人体有 208 958nm , B249773nm 绘图 ,观察分析线附近
害 ,且蒸馏时间长 ,操作繁琐 ,该方法的使用也有 的元素发射图谱。发现钢中共存的铁、钼在硼的
限。 分析峰附近有光谱干扰 ,见图 1 。
( 由图 1 中看出:三条谱线附近均有铁的发射
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