聚芳基乙炔树脂／杉木粉木材陶瓷的制备与表征-应用化学.PDFVIP

第２７卷 第４期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．４ ２０１０年４月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ａｐｒ．２０１０ 聚芳基乙炔树脂／杉木粉木材陶瓷的制备与表征  王于刚　史铁钧 　李　忠　谭德新 （合肥工业大学化工学院　合肥２３０００９） 摘　要　用聚芳基乙炔树脂浸渍杉木粉，固化制得聚芳基乙炔／杉木粉复合材料，经高温炭化得到了一种新型 木材陶瓷。用ＤＴＧ分析了聚芳基乙炔树脂和复合材料的热稳定性，用ＸＲＤ、ＬＲＳ和ＳＥＭ研究了炭化温度和树 脂用量对木材陶瓷物相构成、断面微孔形态和抗压强度的影响。结果表明，木材陶瓷呈三维多孔结构，孔分布 比较均匀；复合材料保持了很高的热分解温度（３２５℃）和残碳率（７０％）。随着炭化温度升高，ｄ 晶面间距由 ００２ ０３８９５ｎｍ减小至０３５３０ｎｍ，而微晶尺寸Ｌ和Ｌ有不同程度增加。木材陶瓷的开孔率随炭化温度的升高 ｃ ａ 由３１５％减小至２０１％，而抗压强度由３０ＭＰａ增大至６２ＭＰａ。树脂／杉木粉质量比对木材陶瓷的微孔尺 寸和形状有较大影响，但对石墨微晶尺寸影响不明显。 关键词　聚芳基乙炔树脂，杉木粉，碳复合材料，木材陶瓷，多孔材料 中图分类号：Ｏ６１１．６　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１０）０４０４１８０６ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１０．９０３５４ 木材陶瓷是用热固性树脂浸渍木质材料，经高温炭化（４００～３０００℃）而形成的一种多孔结构的炭 材料。它具有高比表面、轻质、多孔、隔热、耐磨损、耐腐蚀和电磁屏蔽等优良性能［１～３］，应用前景非常广 ［４］ 泛。由酚醛树脂浸渍木材制备木材陶瓷的研究已有报道 。但酚醛树脂残炭率低、炭化过程中收缩较 大。 聚芳基乙炔（ＰＡＡ）树脂由二乙炔基苯加成聚合得到，含有高度交联的顺式共轭多烯结构，预聚物 为深褐色的粘稠液体，很容易浸渍。完全固化后为不熔不融的深褐色密实的固体，具有优异的耐热、抗 氧化、抗激光和特殊的Ｘ射线吸收性能［５～７］。ＰＡＡ树脂固化后残碳率高达８７％以上，且收缩率较低，是 制备木材陶瓷复合材料较为理想的浸渍剂。但目前利用ＰＡＡ树脂浸渍木粉制备木材陶瓷的研究尚未 见报道。本文用ＰＡＡ树脂浸渍杉木粉制备了一种新型的木材陶瓷，为ＰＡＡ树脂在木材陶瓷方面的应用 提供了一定的理论和实验基础。 １　实验部分 １．１　试剂和仪器 杉木粉，粒径约为１００ ｍ，取自黄山木材加工厂；氢氧化钠，丙酮，二乙烯基苯，溴素，聚乙二醇 μ ４００，以上试剂均为分析纯；ＺＧＣｒ３４型高压处理罐（ ５５×６，合肥通用机械研究所制造），内含６０ｍＬ的 φ 聚四氟乙烯衬胆。ＤＴＧ６０Ｈ型热分析仪（日本 ＳＨＩＭＡＤＺＵ公司），Ｎ气气氛，升温速率为 １０℃／ｍｉｎ； ２ Ｓｉｒｉｏｎ２００型热场发射电子显微镜（荷兰ＦＥＩ公司）；ＬＡＢＲＡＭＨＲ型激光共焦显微拉曼光谱仪（ＬＲＳ，法 国ＪＹ公司）；Ｄ／ｍａｘｒＢ１２型Ｘ射线衍射仪（日本理学电机），由布拉格方程ｎ ＝２ｄｓｉｎ，计算样品（００２） λ θ 峰的层间距ｄ 。由谢乐公式：Ｌ＝Ｋ／ｃｏｓ，由（００２）峰的半高宽 可测得碳层面沿ｃ轴方向的堆积厚 ００２ λβ θ β 度Ｌ，由（１００）峰的半高宽