茄尼醇的超临界流体萃取及过程优化.pdfVIP

2007年1 2月 西北 工业 大 学 学 报 Dec． 2007 第25卷第6期 Journal of Northwestern Polytechnical University V01．25 No．6 茄尼醇的超临界流体萃取及过程优化 赵亚梅，胡小玲，管 萍 (西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710072) 摘 要：研究了压力、温度、夹带剂用量对茄尼醇的超临界萃取过程的影响及超临界萃取茄尼醇的 动力学。通过过程优化，获得了超临界CO。流体萃取茄尼醇的最优化萃取条件为：萃取压力25 MPa、温度4O℃、95％乙醇的用量为150 mI ／lOO g烟叶。采用数学模型-N~,I最优条件下茄尼醇的 萃取率，预测值与实验结果基本一致。 关 键 词：茄尼醇，超临界CO。萃取，数学模型，夹带剂强化 中图分类号：TQ028 文献标识码：A 文章编号：1000—2758(2007)06—0885—05 茄尼醇作为重要的医药合成原料[1]，是烟叶中 谱(日本岛津)、KLV一1库伦仪(江苏江分)，正己烷、 一 种弱极性的萜类化合物，其分子中含有多个非共 石油醚、乙酸乙酯、95％乙醇均为分析纯。 轭双键，许多化合物当连接上茄尼醇这种长链烯基 1．2 实验方法 后，往往可以获得更优良的性能。目前提取茄尼醇的 将产地陕西的废次烟叶粉碎至4O目，用水浸泡 方法主要为有机溶剂萃取法、微波辅助溶剂萃取 12 h，经离心分离后再在50~C下干燥至恒重。称取 法[2 及超声溶剂萃取法[3 等。然而，这些方法都普遍 100 g的预处理烟叶，加入适量的夹带剂，搅拌均匀 存在产品纯度低、生产成本高、环境污染大等问题。 后置于1 L的萃取釜中，浸润30 rain，在设定的温度 超临界CO。萃取作为“绿色”的新型分离技术，已经 和压力条件下进行超临界CO。萃取，每30 rain从分 成为人们获得高质量、高附加值产品的有效方法之 离釜中取出产物。其中分离釜Ⅱ的压力与贮罐压力 [4] 一 ，尤其在热敏性、活性等植物有效成分分离方面 相同，CO。流量为20 L／h。 引起了人们的广泛关注。张海波等[5]研究了超临界 1．3 分析方法 CO。萃取茄尼醇的条件，其最佳萃取效率为79％左 采用库仑滴定法测定萃取液中的茄尼醇含 右。位华等 采用超临界CO。流体从废次烟叶中萃 量[7]。采用高效液相色谱法分析茄尼醇的纯度。分析 取茄尼醇，并联合2级柱层析进行精制得到了高纯 条件为：色谱柱为C， ；流动相为甲醇和乙醇的混合 度的茄尼醇。但有关茄尼醇的超临界cO。流体萃取 溶剂(Vv：V 一1：1)；柱温为35℃；流动相的流速 技术，还处在实验研究阶段，其工业化生产一直为人 为2 mL／rain；检测波长为215 rim。 们所期待。因此，进一步提高茄尼醇的超临界CO。 流体萃取效率，建立相关的数学模型对过程进行优 2 结果与讨论 化与预测，对研究该技术的工业化具有重要价值。 2．1 压力对萃取茄尼醇的影响 1 实验部分 萃取压力是超临界CO。萃取过程的重要影响 因素之一。压力的升高不仅增大了超临界CO。流体 1．1 实验仪器和试剂 的密度，而且可以减小分子间的传质距离，提高溶质 超临界CO。萃取装置(南通华安)、高效液相色 和超临界CO。流体问的