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三乙二醇辅助液相快速合成高倍率性能的纳米磷酸亚铁锂
黄冬海 等 :三乙二醇辅助液相快速合成高倍率性能的纳米磷酸亚铁锂
文章编号 :1001—9731(2013)21—3143—03
三乙二醇辅助液相快速合成高倍率性能的纳米磷酸亚铁锂
黄冬海,常照荣,李 苞,冯 婷
(河南师范大学 化学化工学院,绿色化学介质与反应省部共建教育部重点实验室 ,河南 新乡 453007)
摘 要 : 以三 乙二醇水溶液为反应介质,在 常压和 合成方法需要在高温高压条件下进行 ,对设备要求高 ,
108℃条件下,快速生成含有元素 Li、Fe、P的前驱体。 不易工业化。此外水热过程中容易在形成橄榄石结构
XRD和SEM 分析表 明,所得前驱体属于无定形结构, 中发生 Fe错位现象,后续烧结时间较长 。Lee等[8使
与一定量葡萄糖混合后在 600℃下焙烧 3h后得到的是 用 CH3COOLi、Fe(CH3COO)2、H3PO4、己二酸为原料,
纳米级的LiFePO /C材料。电化学测试结果表明,这种 采用溶胶一凝胶法制备出了粒径为 5O~lOOnm 的LiFe—
纳米级 LiFePO4/c材料在 2.3~4.2V之 间0.2C倍率 PO ,然后在 450℃烧结 1.5h,在 670oC烧 结 2.5h,在 1
下放电容量达到 156.3mAh/g,并且具有较好的放 电平 和 30C下首次放 电比容量达 150和 59mAh/g。该法
台。5和 10C放 电容量仍能达到 133.9和 109.9mAh/ 所得材料颗粒粒径均匀、分布窄,但前驱体处理需要
g,表现 出优异 的倍率放 电特性和循环性能。 蒸发大量的溶剂 ,工艺复杂,耗时耗能。
关键词 : 液相法 ;无定形 ;锂 离子 电池 ;LiFePO / 本文在前期工作的基础上 9],提出了一种利用廉价
C:三乙二醇 Fe粉和 H。PO 为原料 ,以三乙二醇/水溶液作为反应介
中图分类号: TM912 文献标识码 :A 质 ,在常压和 108℃的条件下,经很短的反应时间得到
D0I:10.3969~.issn.1001—9731.2013.21.020 符合 LiFePO 计量 比的无定型前驱体。该前驱体无需
复杂处理步骤 ,与一定量的葡萄糖混合后直接在惰性气
1 引 言
氛的保护下经短时间热处理就可得到纯相、结 晶性 良好
随着能源危机的到来 ,世界能源结构发生 了从化 和粒径均匀的纳米级 LiFePO /c,并显示 出优 良的电化
石燃料向风能、太 阳能等可再生能源转化 的转变。这 学性能。
种转化的先决条件是具备合适 的能源储备系统来满足
2 实 验
不同类型可再生能源的需求 。另外 ,混合动力和 电动
汽车 的发展也离不开高效的电力存储系统 。锂离子电 2.1 无定型前驱体的制备
池作为一种新兴储能和动力 电池,在动力 电源和静态 把等 物质 的量 比的 Fe粉 (99.9 )和 lmol/L
存储方面具有广阔的发展潜力 。 H。PO 溶液 lOOmL添加到带有回流冷凝装置 的三颈烧
LiFePO 作为动力锂离子电池 的正极材料 ,具有 瓶中,在 40℃下反应 0.5h后 ,加入 200mL的三乙二醇
化学稳定性 、耐高温、耐过充电、循环性能好 、价格低廉 溶剂 ,待混合均匀后 ,缓慢加入 100mL的lmol/LLiOH
等优点 ,自1997年 由Padhi和Goodenough提出以后 , 溶液 ,油浴加热 ,保持反应液在其沸点 108℃,反应 2h,
引起 了国内外研究人员的广泛关注__】。]。但是 由于 冷却至室温,抽滤 ,转移至真空干燥箱 ,120℃下干燥后
LiFePO 自身的结构特征 ,导致其 电子导电率和锂离 得到含有元素 ¨、Fe、P的无定形样品A。
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