有机分析-气相色谱分析法.ppt

有机化合物分析 （气相色谱分析法） 1、什么是有机物 2、色谱法简介 3、气相色谱分析流程 4、水和废水的分析检测 5、土壤、气体的分析检测 内容 1、什么是有机物 分析化学 无机分析 有机分析 对象 对象 无机物 有机物 无机分析:如土壤中重金属种类和含量 有机物：含碳化合物。除一氧化碳、二氧化碳、以碳酸根结尾的物质、氰化物、硫氰化物等。 *有机物都是含碳化合物，但是含碳化合物不一定是有机化合物。 有机物：乙醇，乙酸，石油醚，丙酮，氯仿，苯，甲苯等。 有机物分析的方法：色谱分析法 1、什么是有机物 2、色谱法简介 ? 色谱分析法（以下简称色谱法），最 早源于俄国植物学家茨维特在1906年 进行的植物色素分离实验，实验装置 如右右所示。实验时，将植物叶的石 油醚提取液从玻璃管上端加入，被吸 附在碳酸钙填料柱上，然后用石油醚 自上而下冲洗，随着石油醚的加入， 色素物质不断地向下移动，并逐渐分 开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗 可分别得到各种颜色的色素，色谱法 也由此得名。 茨维特实验 气相色谱：流动相为气体 2、色谱法简介 色谱法 液相色谱：流动相为液体 色谱法中，起分离作用的柱称为色谱柱，固定在柱内的填充物称为固定相，沿着柱流动的流体称为流动相。 *气相色谱：易挥发的物质，不适用于沸点高于 450℃的难挥发物质和热不稳定物质的分析。 *液相色谱：高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上都可分析。 3、气相色谱分析流程 载气瓶 净化干燥管 气相色谱仪 电脑：数据收集与处理 （1）载气 常用的载气有H2，N2，也有He、Ar 实验室所用载气：N2（高纯氮99.999%） 载气到达仪器前需经干燥净化管脱水、脱氧。 A 气体流量控制系统 B 进样系统 C 分离系统：色谱柱 D 检测系统 （2）气相色谱仪 A 气体流量控制系统 流量测量：数显流量计，皂膜流量计 B 进样系统 作用：使液体试样汽化，被载气带入色谱柱中 B 进样系统 如何进样： 唯“快”不破：1s 液体进样量在0.1~5μL C 分离系统：色谱柱 色谱柱 填充柱 毛细管柱 固体 液体 填料： C 分离系统：色谱柱 C 分离系统：色谱柱 DB-624 苯 甲苯 乙苯 C 分离系统：色谱柱 DB-5 DB-5 DB-1701 图1 图2 图3 D 检测系统 检测系统包括：检测器、放大器、记录仪 检测器：FID（氢火焰离子化检测器） ECD（电子俘获检测器） TCD（热导池检测器） FPD（火焰光度检测器） NPD（氮磷检测器） 将购置质谱检测器 D 检测系统 FID（氢火焰离子化检测器）：检测含C、H的有机物。如：苯系物等 ECD（电子俘获检测器）：只对具有电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氧的物质）有响应。如：含氯农药等 （3）数据收集与处理 数据处理：定性与定量 定性：与纯物质做对比，保留时间定性 定量：峰面积定量；外标法（标准曲线法） 保留时间 保留时间 保留时间 峰面积 峰面积 峰面积 基线 3、气相色谱分析流程 载气 气体流量控制 进样系统 分离系统（色谱柱） 检测系统 数据收集与处理 气相色谱仪 小结： 返回首页 4、水和废水的分析检测 取水样 液-液萃取 净化 浓缩 氮吹仪 净化：氧化铝净化法，佛罗里硅土净化法，硅胶净化，硫酸净化等 提取 易挥发物质：吹扫捕集，顶空法。 已具备的资质：苯系物、氯苯类化合物、含氯农药和杀虫剂、卤代烃、多氯联苯等。 4、水和废水的分析检测 土壤的分析检测：与水的分析流程相近。 差别：提取方法 提取方法：超声提取法，索氏提取法 超临界流体抽提法，微波辅助提取法等 已具备的资质：土壤中六六六、DDT的测定 5、土壤、气体的分析检测 气体的分析检测： 5、土壤、气体的分析检测 热解析仪 Tenax吸附管 活化仪 已具备的资质：苯，甲苯，乙苯，二甲苯，苯乙烯 安捷伦7890B-5977A 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） * * * *