论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法论文.docVIP

　　论陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法论文 .freell，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=（m1-m2）/m×100 式中： m1——灼烧后坩埚与试料的质量，g m2——氢氟酸处理后坩埚的质量，g m——试料的质量，g 2.2硝酸-氢氟酸法 当试样中的SiO2含量大于95%而小于或等于98%时，可采用此方法。具体如下： （1）将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。 （2）将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸，加盖并稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5ml硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。 （3）沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温至冒尽黄烟。 （4）将坩埚置于高温炉内，初以低温，然后升温至1000～1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=（m1-m2）+（m3-m4）/m×100 式中： m1——试料与坩埚灼烧后的质量，g m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g m3——试剂空白与铂坩埚的质量，g m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g m——试料的质量，g 3重量-钼蓝光度法 重量-钼蓝光度法所测定的范围是SiO2含量小于95%。具体如下： （1）对可溶于酸的试样，可直接用酸分解；对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩埚于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在水浴锅上用蒸发皿蒸发至干，然后加盐酸润湿，放置一段时间后，加入动物胶，使硅酸凝聚，搅匀，放置5min，用短颈漏斗、中速滤纸过滤、滤液用250ml容量瓶承接。将沉淀全部转移到滤纸上，并用热盐酸洗涤沉淀2次，再用热水洗至无氯离子。 （2）将沉淀连同滤纸放到铂坩埚中，再放到700℃以下高温炉中，敞开炉门低温灰化，待沉淀完全变白后，开始升温，升至1000℃～1050℃后保温1h取出，稍冷即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。 （3）加数滴水润湿沉淀，加4滴硫酸、10ml氢氟酸，低温蒸发至冒尽白烟。将坩埚置于1000～1050℃高温炉中灼烧15min，取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。 （4）加约1g熔剂到烧后的坩埚中，并置于1000～1050℃高温炉中熔融5min，取出冷却。加5ml盐酸浸取，合并到原滤液中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液为试液A，用于测定残余二氧化硅、氧化铝、氧化铁和二氧化钛。 （5）用移液管移取10ml试液A于100ml容量瓶中。加入10ml水、5ml钼酸铵溶液，摇匀，于约30℃的室温或温水浴中放置20min。 （6）加入50ml乙二酸-硫酸混合溶液，摇匀，放置0.5～2min，加入5ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 （7）用10mm吸收皿，于分光光度计690nm处，以空白试验溶液为参比测量其吸光度。二氧化硅的值由绘制的工作曲线上查得。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=m1-m2+m3(V/V1)-(m4-m5)/m×100 式中： m1——氢氟酸处理前沉淀与坩埚的质量，g m2——氢氟酸处理后沉淀与坩埚的质量，g m3——由工作曲线查得的二氧化硅量，g m4——氢氟酸处理前空白与坩埚的质量，g m5——氢氟酸处理后空白与坩埚的质量，g V1——分取试液的体积，ml V——试液总体积，ml m——试料的质量，g 4氟硅酸钾容量法 重量-钼蓝光度法的准确度较高，但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，会生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法测定，可用氟硅酸钾容量法来