离子液体涡旋辅助 表面活性剂乳化-液相微萃取测定牛奶中的三嗪类和苯基脲类除草剂.pdfVIP

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2016, Vol.32, No.1 离子液体涡旋辅助/表面活性剂乳化-液相微萃取测 定牛奶中的三嗪类和苯基脲类除草剂 黄智鸿，孙茂红，王素利，袁光耀，刘敏 （河北北方学院食品安全研究中心，河北张家口 075000） 摘要：建立了基于离子液体涡旋辅助/表面活性剂乳化-液相微萃取高效液相色谱测定牛奶中的三嗪类和苯基脲类除草剂残留分 析方法。将 1-己基-3- 甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体作为提取剂，离子液体在涡旋辅助作用下分散于牛奶溶液中，同时应用表面活性 剂作为乳化剂，加速分析物从水相到离子液体的传质速率，防止离心时离子液体附着于管壁。使用醋酸和硫酸钠去除牛奶中的脂肪和 蛋白质，减少对分析物的提取干扰。同时考查了离子液体的种类和体积，表面活性剂的种类和体积，涡旋提取时间，离子对浓度和样 品pH 值对萃取效率的影响。在优化实验条件下，1~400 µg/L 范围内线性良好，相关系数为0.9963~0.9998；最小检出限和定量限以最 小提取浓度的3 倍和 10 倍信噪比计算分别为 0.018~0.095 µg/L 和 0.10~0.38 µg/L。使用该方法进行了低脂牛奶、高压消毒牛奶、纯牛 奶和鲜牛奶中 6 种分析物的检测，同时进行 3 个不同浓度的添加回收实验，回收率为 70.34~100.02%，RSD 为2.06~9.95%。 关键词：离子液体；涡旋辅助；表面活性剂；液相微萃取；三嗪类和苯基脲类除草剂；  文章篇号：1673-9078(2016)1-266-271 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2016.1.042 Determination of Triazine and Phenylurea Herbicides in Milk Samples Using Ionic Liquid Vortex-assisted Surfactant-enhanced Emulsification Microextraction HUANG Zhi-hong, SONG Mao-hong, WANG Su-li, YUANG Guang-yao, LIU Min (Food Safety Research Center of Hebei North University, Zhangjiakou 075000, China) Abstract: An ionic liquid vortex-assisted surfactant enhanced emulsification microextraction (IL-VASEME) procedure was developed and validated to determine the levels of triazine and phenylurea herbicides in milk using high-performance liquid chromatography (HPLC). 1-Hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate (C6MIMPF6) was used as the extraction solvent and was dispersed in the milk solution samples with a vortex. Meanwhile, a surfactant, used as the emulsifier, enhanced the speed of the mass-transfer of analytes from the aqueous phase to the IL and prevented the IL from sticking to the centrifuge tube wall. Acetic acid and Na SO were