低热固相反应法合成反尖晶石型Zn0．5Ni0．5Fe2O4纳米晶.pdfVIP

第62卷 第4期 有 色 金 属 Vo1．62．N0．4 2010年 11月 NOnfer／OilSMetals Nov． 20 1O 低热固相反应法合成反尖晶石型 Zn Nio．5Fe2O4纳米晶 吴文伟，侯生益 ，吴学航 ，李妹妹 ，廖 森，南温暖 (广西大学 化学化工学院，南宁 530004) 摘 要 ：以NiSO ·7H2O，ZnSO ·7H2O，Fe2(SO )3和NHHCO3为原料，在表面活性剂PEG-400存在下，先在室温下研磨 反应混合物使其进行固相反应，然后用水洗去混合物中的可溶性无机盐后于80℃下烘干 ，即得纳米晶zn。Ni0sFe2O4前驱体 。通 过煅烧前驱体即得反尖晶石型 zn¨Ni¨Fe2O4纳米晶产品。采用TG／DTA，XRD，1R，SEM和 VSM对前驱体及其热解产品进行表 征。结果表明，800~C下煅烧前驱体3h得到粒径约为35nm的反尖晶石型Zn05Nio5Fe2O4纳米晶，其 比饱和磁化强度为75．4emu／ g，矫顽力 H 为40Oe，剩磁 为 3emu／g。 关键词 ：磁性材料；铁酸镍锌；低热固相反应；纳米粒子；磁性质 中图分类号：TG132．272 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—0211(2010)04～0018—04 铁酸盐是～类重要的合成磁性氧化物，它有几 和B位两个 晶格 中离子的自旋反平行耦合的净磁 种不同的晶体结构。在这些结构中，尖 晶石型是一 矩将达到最大值 ，从而使单元铁氧体 的分子饱和磁 种最重要的结构 ，它又分尖晶石和反尖 晶石结构两 矩最大 。由于 zn。Ni。FeO 纳米晶具有较铁酸 种。它们非凡的电磁性取决于离子的本性 、离子的 镍更高的比饱和磁化强度及其他更优异的其它性 电荷和它们在 四面体 (A)和八面体 (B)的位置”。 质 ，因此纳米晶 zn。Ni。Fe：O 的合成一直受到极 铁酸镍属反尖 晶石结构 ，NiFe，O 的八个单元进入 大关注 ，已开发出了各种合成纳米晶zn。．Ni。．FeO 尖晶石结构的一个晶胞中。铁离子的一半优先填充 的方法。包括溶胶一凝胶燃烧法 ，回流法 ，闪蒸 四面体的位置 (A位)，其他的铁离子 占据八面体位 燃烧和柠檬酸盐分解法 ，固态反应法 ，反胶 置 (B位) 。当有另一种 阳离子存在时 ，将发生 阳 束 J，微波烧结 J，共沉淀法 ¨ 。 离子在这种尖晶石结构中的重新分布 ，从而影 响该 研究中，首次 以NiSO ·7HO作为镍源，ZnSO 化合物的磁性质。如二价 zn“离子存在时 ，由于 · 7HO作为锌源 ，Fe：(s0)，作为铁 (III)源 ， zn“较 Ni 更容易占据 四面体的A位 ，Ni2+则更容 NHHco 作为反应剂 ，采用简易新法一低 热固相反 易占据八面体 B位 ，而 Fe“既可以占据 A位也可以 应法合成 了纯相反尖 晶石型 zn Ni0．5FeO 纳米 占据 B位。当 Zn 摩 尔计量数为0(即铁酸镍样 晶。反应的驱动力很大程度上来 自研磨反应物时释 品)时 ，由于 Ni 占据 B位，具 d 电子结构。铁酸 放出的结晶水 ，其特点是反应过程释放 出的结晶水 镍结构式为 ：[Fe“Ni2+][Fe¨]O ，50％Fe“有序 使反应物始终处于过饱和状态，从而利于获得初步 实现了 自组装的超细前驱体。与现有其他方法相 占据四面体A位空隙，N 则 占据另50％四面体 A 比，得到的前驱体具有易于在较低温度下 自组装成 位空隙，剩下的八面体 B位空隙由