基于非水解sol-gel法的碳热还原氮化合成氮化铝超细粉体.pdfVIP

财 料 2O13年第l7期(44)卷 文章编号 ：1001-9731(2013)17—2546—04 基于非水解 sol—gel法的碳热还原氮化合成氮化铝超细粉体 魏颖娜 。，魏恒勇 ，赵冬梅 。，卜景龙 。，于 云 ，王瑞生 。 (1．河北联合大学 材料科学与工程学院，河北 唐山063009； 2．中国科学院特种无机涂层重点实验室 ，上海 200050； 3．河北省无机非金属材料重点实验室 ，河北 唐山 063009) 摘 要 ： 以无水氯化铝和异丙醚为原料 ，采用非水解 氮化制备出氮化铝纳米粉体 【J。以硝酸铝为原料 ，加 溶胶一凝胶法制备 出氧化铝凝胶 。其经 800℃煅烧 才析 入 Tween80作为表面活性剂，使水解凝胶产物拟薄 出少量 一AlO。晶体 ，一Al。O。向 a—AlzO。晶型 转变 水铝石将碳黑包裹形成核壳结构，在 1450℃碳热还原 在 1200。C附近 ，经 900℃煅 烧后 比表 面积仍 高达 氮化 10h制备出球形氮化铝粉体 ]。但是 ，采用水解 145m ／g，具有介孔 结构。以该高活性氧化铝凝胶作 溶胶一凝胶法的原料水解聚合反应迅速 ，不易控制 ，制 为铝源 ，采用碳热还原氮化 工艺合成氮化铝粉 体 。结 备工艺复杂，且较难获得活性高的氧化铝凝胶前驱体 。 果表明，氧化铝凝胶经 300。C预煅烧 ，按 n(C)／(A1) 鉴于此 ，2O世纪 9O年代初 ，R．J．P．Corriu等 提 一7．8与碳黑混合 ，在 流量 80mI／rain高纯 N 中，于 出一种 非水解 溶胶一凝 胶法 (nonhydrolyticsol—gel 1450。C还原氮化 2h便可合成出平均粒径在 400nm 的 process，简称 NHSG)，其无需控制水解反应 ，聚合反 高纯六方相 AlN粉体 。 应相对易于控制，工艺简单。尤其重要的是 。由于非水 关键词 ： 非水解溶胶一凝胶法；碳热还原氮化法 ；氮化 解溶胶一凝胶反应是在密闭体系内进行 的，通过体系 自 铝；超细粉体 身产生的压力场 ，迅速引发反应 ，瞬问形成大量胶核 ， 中图分类号： TQ174．758．12 文献标识码 ：A 制备 出颗粒更为细小 、比表面积更高 的氧化物粉体 。 D0I：10．3969／j．issn．1001—9731．2013．17．025 例如 ，S．Acosta和 Y．DeHazan等 。利用该方法合 成 出氧化铝凝胶 ，经 900℃煅烧 0．5h后粉体 比表面积 1 引 言 仍高达 140m。／g，而采用水解法合成氧化铝粉体 的比 氮化铝 (AlN)陶瓷具有热导率高、热膨胀系数低 、 表面积一般在 100m。／g以下 。据文献 [13]报道，具有 且与半导体硅材料相匹配，介电性能好等优 良特性 ，是 高比表面积的原料有利于 N。和 CO的吸附和流通，可 半导体集成电路和大功率电子器件的理想封装和散热 以促进碳热还原氮化反应进行 ，降低氮化物合成温度 。 材料 。合成纯度高、粒径小及分散性好 的氮化铝粉体 因此 ，若以非水解溶胶 凝胶制备的氧化铝为铝源 ，则 是制备高热导率 A1N陶瓷的重要前提 ]。 可降低氮化铝的碳热还原氮化合成温度 ，缩短反应时 目前 ，合成氮化铝粉体 的主要方法有铝粉直接氮 间。 化法 】、高温 自蔓延合成法[3]、气相反应法 和碳热还 为此 ，本文以无水氯化铝和异丙醚为原料 ，采用非 原氮化法 ‘等。其中，碳热还原氮化法通常以氧化铝 水解溶胶一凝胶法制备出活性高、比