洗涤剂用表面活性剂含水里的测定QBT1324一91介绍.PDFVIP

中华人民共和国轻工行业标准 洗涤剂用表面活性剂 含水里的测定 QB/T 1324一91 卡尔 ·费休双溶液法 本标准等效采用国际标准 ISO4317-1977《表面活性剂— 含水量的测定— 卡尔 ·费休法》 1 主烦内容与适用范围 本标准规定了测定表面活性剂中含水量的卡尔 ·费休双溶液法’〕。 2 原理 试样中的水分(游离水或结晶水)与卡尔 ·费休试剂(碘、二氧化硫、毗陡和甲醇组成的溶液)进行定 量反应。 反应式 H,O+I,+SO,+3C,H,N}-CH,OH- 2CH,N ·HI+CH5NH ·SO,CH 3 试荆 分析中应使用认可的分析纯试荆和蒸馏水或纯度相当的水。 3.1 基准物。 3.1.1 蒸馏水。 3.1.2 酒石酸钠二水合物(Na,C.H,O,.2H,O)(HG3-1101),含水 15.66%, 3.2 毗淀(GB689)，使用前用5A分子筛脱水，使其含水量小于0.05,/o(m/m), 3.3 无水甲醇，含水量低于0.05%(二/。)。如含水量大于0.05yo，须用3A或4A分子筛脱水。 3.4 碘(GB675), 35 二氧化硫.钢瓶装二氧化硫或用硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制备。均需要经脱水 「燥处理 3.6 卡尔 ·费休溶液A:将100g无水二氧化硫溶解I-1OOOmI.l:1(V/V)AtjQ/无水甲醇溶液中。 3.7 卡尔 ·费休溶液B:将80g碘溶于1000m1无水甲醉中 注 卡尔 ·费休溶掖A(3.6)和B(3.7)应贮存于具磨口玻瑞塞的瓶中，并避光与防潮。 4 仪器 普通实验室仪器，和: 刻度移液管，容量 1mL，分度0.05mL,或相同容量的称量移液管或注射器。 :.;卡尔 ·费休滴定装置，能使滴定在防潮情况下进行，有两支25mL自动滴定管(A和B)，分度 0.05MI，并配有电位滴定装置以指示滴定终点，如图1，或卡尔 ·费休自动滴定仪。 采用说明: 1JISO4317中还规定有卡尔 ·费休单一溶液法，因卡尔 ·费休单一溶液不稳定，故本标准未予采用。 中华人民共和国轻工业部1991一11一25批准 1992一08一01实施 QB/r1324一91 图1 卡尔 ·费休水分测定器 1一微安表沼一铂电极;3-微最滴定管;4-滴定瓶;5--试剂瓶;6-控制箱;7一干燥管 5 试验程序 5.， 试验份 称取实验室样品，准至。.001g，样品称量应使其含水能消耗一可准确测量体积的卡尔 ·费休溶液B (3.7),若样品含水量较高。可用较大量的试验份配制成无水甲醇溶液或其他溶液.再移取 准确体积溶 液供测定用。 55..22 k尔 ·费休溶液B(3.7)水当量的测定’， 将滴定装置(4.2)装好并做好滴定准备。尽可能快地用滴定管A加入30m1溶液A(3.6) 装有电 磁搅拌棒的滴定他中。开启电磁搅拌开关，用滴定管B逐滴加人溶液B(3.7)，直至达到滴定终点 用移液管、称量管或注射器((4.1)加人约0.05-0.100g水或水量相当的基准物(3.1.2)，称准至 0.000坟 开动搅拌，用滴定管B逐滴加人溶液B(3.7)，直至达到滴定终点〕 采用说明: 17ISO4317用空白试验 测定30.L(准确体积)溶液A(3.6)耗用溶液310.7)的体积cV)计葬时从V 中减去_本 标准采用先用溶液B滴定30.工J(近似)溶液A至终点，再加基准物或试验份继续用溶液13滴定至终点。此法可 简化操作、计算，竹省溶液A QB/T 1324 91 溶液B(3.7)的水当量T，以每毫升溶液相当水的毫克数(mgHzO/tnl表示，按式((1)if算 T-i7 (1) 式中 ，、-一 所用基准物中水的质量,mg; V,一一 滴定基准物时所用卡尔.费休溶液B(3.7)的体积,ml 5.3 测定