DB41T 833-2013 饲料中氟、氯化物、总磷的测定 离子色谱法.pdfVIP

DB41 河 南 省 地 方 标 准 DB 41/T 833—2013 饲料中氟、氯化物、总磷的测定 离子色谱法 Determination of fluorine，chloride，total phosphorus in fodder——Ion chromatography method 2013 - 09 - 05 发布 2013 - 11 - 05 实施 河南省质量技术监督局 发 布 DB41/T 833—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则第 1 部分：标准的结构和编写》和 GB/T 20001.4-2001 《标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法》给出的规则起草。 本标准由河南省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：开封市质量技术监督检验测试中心。 本标准主要起草人：李红艳、李健、郭宏毅、陈书磊、韩超、张庆、杜蘅。 本标准参加起草人：贺笑笑、陈成、刘勇、邱媛婧、栗琳、郭嘉、朱闪闪。 I DB41/T 833—2013 饲料中氟、氯化物、总磷的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了饲料中氟、氯化物、总磷含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料中氟、氯化物、总磷含量的测定。 本方法检出限为：氟（F ）0.4 mg ／kg ；氯化物（NaCl ）1.0 mg ／kg；总磷（P ）5.0 mg ／kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 用碱固定饲料试样中的氟，过氧化氢、硝酸镁助灰化，高温破坏试样中有机物，使氟转化为盐形 式、各种赋存形态的磷游离出来并在碱性条件下生成正磷酸盐；用水溶解灰分中的氟、氯化物、磷酸 盐，溶液经固相萃取柱净化，阴离子色谱柱分离，电导检测器检测试样中氟、氯化物、总磷，以保留 时间定性，外标法定量。 4 试剂和溶液 4.1 一般要求：除另有说明，测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯；水应符合 GB/T 6682 一级水 规格。 4.2 无水碳酸钠（Na CO ）。 2 3 4.3 碳酸氢钠（NaHCO ）。 3 4.4 氟化纳（NaF ）。 4.5 氯化钠（NaCl ）。 4.6 磷酸二氢钾（KH PO ）。 2 4 4.7 氢氧化钾（KOH ）。 4.8 过氧化氢（30%H O ） 2 2 4.9 硝酸镁 [Mg （NO ） ]。 3 2 4.10 甲醇（CH OH ）。 3 4.11 碳酸钠储备液(1.0 mol/L)：称取 106g 无水碳酸钠（4.2 ）于250 mL 烧杯中，用水溶解后移入