药品质量标准分析方法验证闻京伟.pptVIP

五、定量限 定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。 定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。 杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。 常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10∶1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。 五、定量限 1、直观法 直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。 定量限一般通过对一系列含有已知浓度被测物的试样进行分析，在准确度和精密度都符合要求的情况下，来确定被测物能被定量的最小量。 五、定量限 2、信噪比法 用于能显示基线噪音的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与噪声信号进行比较，计算出可检出的最低浓度或量。一般可信噪比为10：1。 其他方法有基于工作曲线的斜率和响应的标准偏差进行计算的方法等。 无论用何种方法，均应用一定数量的试样，其浓度为近于或等于定量限，进行分析，以可靠地测定定量限。 六、线性 线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 应在规定的范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备5份供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学